发光温敏漆的制备及其温度猝灭特性研究

以三氯化钌、2—2联吡啶为主要原料,甲基丙烯酸甲酯为基质,制备了钌联吡啶／聚甲基丙烯酸甲酯发光温敏漆,并对其温度猝灭特性进行了研究。扫描电镜观察发现钌联吡啶为规则的层状六边形结构;差热-热重测试表明钌联吡啶在320℃发生分解。紫外吸收光谱分析发现,温敏漆的适合激发光波长区间为410～500nm。荧光光谱测试结果表明温敏...     

裂解气相色谱-质谱法研究壬酸香草酰胺的热裂解

采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,PAVA裂解率快速提高,裂解产物也进一步增多,当裂解温度达到700℃以上时,可裂解出壬酰胺、2-甲氧基-4-甲基苯酚、1-己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长,PAVA的裂解率逐步升高,裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化,初步推断了PAVA的裂解规律。     

Ag@SiO2@Y2O3:RE3+（RE=Eu,Tb）核壳结构发光材料的制备与性能

采用均相沉淀法制备了Ag@SiO2@(Y,RE)(OH)CO3.H2O(RE=Eu,Tb)核壳结构微球,经过700℃焙烧后成功制备出Ag@SiO2@Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)核壳结构发光材料。XRD谱图表明Ag核具有结晶良好的面心立方结构;SiO2层为无定型;Y2O3层为立方晶系。FTIR谱图表明核壳之间以化学键相结合。TEM照片表明合成了核壳结构的表面光滑的复合微球,分散良好,大小均匀,Ag核的粒径分布为50±20 nm;SiO2层的厚度为20～30 nm;Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)层厚度约为125 nm。电子衍射图像表明Ag@SiO2@Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)为多晶结构。UV-Vis光谱表明表面包覆使Ag离子的等离子体共振吸收峰发生了红移。荧光光谱表明Ag@SiO2@Y2O3:Eu3+具有Eu3+的特征红光发射,Ag@SiO2@Y2O3:Tb3+具有Tb3+的特征绿光发射,但是发光强度均比纯的Y2O3:RE3+有所减弱,说明贵金属的引入对稀土Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)的发光起到了荧光猝灭的作用。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域，建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法，实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数，比较了在不同流动相中的分离度及响应强度，同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响，结合外标法定量，实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取，Oasis PRIME HLB小柱净化，净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干，残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9, v/v)复溶，以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相，经HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证，18种化合物在1.00～50.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2～0...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定茶叶中敌草快和百草枯残留

建立了同时检测茶叶中敌草快和百草枯残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法。试样中的农药残留采用乙腈-体积分数2%甲酸溶液(3:7,V/V)提取,提取液经强阳离子交换固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×50 mm,1.7μm)柱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式质谱检测,外标法定量。方法对茶叶中敌草快和百草枯的检出限分别为5.0μg/kg和1.5μg/kg,在定量限、2倍定量限和MRL 3个添加水平的平均回收率为80.3%~94.8%,相对标准偏差为4.0%~10%。     

电镀法制备Pt/TiO2纳米管电极及其电催化析氢性能

采用阳极氧化法制备得到锐钛矿型二氧化钛(TiO₂)纳米管阵列,在其表面通过电镀法沉积Pt,得到了低铂的Pt/TiO₂纳米管电极(Pt/TiO₂?NTs)。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其进行形貌表征后发现,Pt较为均匀地分布于TiO₂纳米管阵列中。进一步的电催化析氢结果表明,Pb/TiO₂?NTs在10 mA·cm^-2时,过电位为0.079 V,塔菲尔斜率为42.7 mV·dec-1,较Pt/TiO₂致密膜电极(Pt/TiO₂?F)以及商业Pt/C催化剂显示了更为优异的催化活性。同时,在长循环稳定性测试(3000个周期)中,Pb/TiO₂?NTs相较于上述2种对比电极显示了更为优异的稳定性。     

单壁碳纳米管短管的制备

分别通过控制CVD生长时间的方法和在混合的硝酸硫酸中超声氧化碳纳米管的化学剪裁法制备了单壁碳纳米管短管.两种方法都能将大多数碳纳米管的长度控制在500 nm以下.拉曼光谱结果表明: 在化学剪裁过程中,单壁碳纳米管部分被破坏产生无定形碳杂质;用控制CVD反应时间得到的单壁碳纳米管短管样品比长时间反应得到的长管样品杂质少,且不存在后处理时碳纳米管的破损问题,其纯度比化学剪裁法得到的产品纯度高.     

MC与$lt;i$gt;M$lt;/i$gt;$lt;sub$gt;$lt;i$gt;n$lt;/i$gt;+1$lt;/sub$gt;$lt;i$gt;AC$lt;/i$gt;$lt;sub$gt;$lt;i$gt;n$lt;/i$gt;$lt;/sub$gt;稳定性与电子特征的第一性原理研究

研究MC与M_n+1AC_n(M=Sc, Ti, V, Cr, Mn; A=Al, Si, P, S; n=1, 2, 3)结构的稳定性与电子特征有利于探究三元层状结构M_n+1AC_n稳定性的内在原因和设计新型M_n+1AC_n结构. 第一性原理计算研究表明, M-3d与C-2p轨道间的电子转移对MC与M_n+1AC_n 的形成焓有较大影响. 供电子能力较强的前过渡金属可以形成稳定的MC结构. 计算结果显示, MC结构是缺电子体系, 其趋向于与具有一定供电子能力的MA结构结合形成M_n+1AC_n. 与M₂PC和M₂SC 相比, M₂AlC和M₂SiC可以更为容易地被分离成二维 M₂C结构. 关键词： MAX相结构 第一性原理 电子结构 过渡金属碳化物     

对2011年新课程高考数学试卷的若干分析与思考

2011年全国各地高考数学试卷共18套,其中新课程试卷有15套,大纲课程试卷只有3套.纵观2011年新课程数学试卷,可谓精彩纷呈,美不胜收.考查内容基础全面,命题形式新颖别致,选拔功能充分体现.每份试卷都突显数学的工具性与应用性,体现了新课改的精神.1 2011年新课程高考数学试卷的若干分析分析2011年新课程卷,可以看出新增内容如函     

单壁碳纳米管的CVD合成及管径分布

甲烷在以活性氧化铝为载体的Fe、Co、Ni、Ru等催化剂上于850 ℃分解并生成直径为0.8～5 nm的单壁碳纳米管.预先将催化剂在1100 ℃焙烧,能够减少产物中无定形碳的生成.拉曼光谱结果表明,由该法制备的碳纳米管的管径分布主要受温度的影响,较低温度有利于较小直径的单壁碳纳米管的生成和较好的管径选择性.