具有二维超分子结构的{[Ni(oxbe)]2Mg(H2O)2}·2DMF·DMA的合成及晶体结构

合成了一种中心对称的草酰胺桥联异三核配合物{[Ni(oxbe)]2Mg(H2O)2}·2DMF·DMA[oxbe为N-(2-羧基苯)-N'-(2-氨乙基)不对称草酰胺(H3oxbe)的脱氢阴离子;DMF为N,N-二甲基甲酰胺;DMA为二甲胺].用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群C2/e,晶胞参数a=22.617(5)A,b=17.173(4)A,c=10.881(4)A,β=115.40(2)°,V=3818(2)A3,Ni2MgC30H44N8O13,Mr=866.46,Z=4,Dc=1.508g/cm3,μ(MoKα)=1.075mm-1,F(000)=1808,R=0.0660,wR=0.1772(I＞2б(I)),3755个可观察衍射点.该三核分子为中心对称结构,镁离子位于6个氧原子所构成的变形八面体的中心,两个镍离子则分别位于两端由N3O构成的近似平面四方场中,中心Mg2+与两端的Ni2+通过草酰胺阴离子桥联在一起.     

绵杆纤维的改性(Ⅱ)──氮杂冠醚化纤维素的制备及其对金属离子的吸附性能

经环氧活化的棉杆纤维素醚分别与3-羟基-1，5-二氯杂环庚烷和3-羟基-1，5-二氮杂环辛烷反应，制备了二种氮杂冠醚化棉杆纤维衍生物，测定了它们对金属离子的吸附性能及溶液pH值的影响。结果表明二者对Hg2 ，Cd2 有较好的吸附性能，对Cu2 的吸附-解吸-再吸附实验表明，二种氮杂冠醚化棉杆纤维衍生物具有重复使用的性能。     

双核配合物[Cu2(TS)(H2O)]·CH3OH的自组装制备和晶体结构

The binuclear complex [Cu₂(TS)(H₂O)]·CH₃OH, where TS denotes the binucleating ligand derived from the schiff base N,N′-bis(3-carboxylsalidene)trimethylenediamine, was obtained from the self-decomposition of mononuclear complex Na₂CuTS·H₂O. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2₁/c. The lattice parameters are a=11.935(2)?,b=15.667(3)?,c=11.621(2)?,β=111.60(3)°,V=2020.2(7)?³, Z=4 with R=0.0467. The structure is made of binuclear units, in which two copper atoms are bridged by two phenolic oxygen atoms. The “inside”copper atom is coordinated by two nitrogens, two phenolic oxygens in a planar coordi-nation site, the copper atom deviates from the mean plane by 0.47?. The “outside” copper atom is five coordinated by two phenolic oxygen atoms、two equatorial carboxyl oxygen atoms and one axial water oxygen atom in a distorted tetragonal cone site, the copper atom is pulled out of the equatorial plane by 0.46?.     

1,3-丙二胺的不对称双Schiff碱异三核配合物的合成表征、晶体结构与磁性研究

合成了一种新的不对称双Schiff碱Cu(II)单核配合物Cu(HLt) (1) (H₃Lt为N-3-羧基水杨醛-N'-水杨醛-缩1,3-丙二胺)及其两个异三核配合物[(CuLt)₂Ni]•2.5H₂O (2)和[(CuLt)₂Mn]•5H₂O (3), 并用元素分析、红外光谱、电子光谱对它们进行了结构表征. 用X射线单晶衍射法测定了配合物3的晶体结构, 其晶胞中每个不对称单元包含一个异三核中性分子, 在此三核分子中, 中心Mn^2＋离子位于[O₆]的变形八面体配位环境中, 两个端基Cu^2＋离子位于[N₂O₂]的平面正方场中. 在5～300 K范围内测定了两个三核配合物的变温磁化率, 经拟合得化合物2的磁交换参数为－57.7 cm^－1, 化合物3的磁交换参数为－28.5 cm^－1, 表明在两个异三核配合物中, 中心M^2＋离子与外部Cu^2＋离子间存在弱的反铁磁自旋交换作用.     

配合物[Cu_2(TS)(H_2O)]·H_2O的自组装制备、晶体结构和电化学性质

利用单核配合物Na2 CuTS·H2 O在溶剂中的不稳定性质 ,自分解并重新组装得到了双核配合物 [Cu2 (TS)(H2 O) ]·H2 O .配合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/C ,晶胞参数为a =0 .80 830 (16 )nm ,b =1.70 79(3)nm ,c =1.4 0 73(3)nm ,β =10 5 .0 8(3)° ,V =1.86 5 4 (6 )nm3 ,Z =4 ,最终一致性因子R =0 .0 6 4 4 .该分子结构为双核单元 ,金属原子通过两个酚氧原子桥联在一起 .结合晶体结构对配合物作了电化学研究     

过渡金属-碱土金属铜镁异双核配合物的合成、晶体结构和性质研究

The transition metal and alkaline earth metal heterobinuclear complex[CuMg(TS)(H₂O)·H₂O],where TS is the schiff base N,N′-bis(3-carboxylsalidene)trimethylenediamine, was synthesised and its crystal structure was determined by the single-crystal X-ray diffraction method at room temperature. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2₁/n. The lattice parameters are a=12.041(2)?, b=14.736(3)?, c=12.062(2)?, β=118.00(3)°, Z=4 with R₁=0.0364. The thermal property and EPR studies of the complex according to crystal structure are also investigated. CCDC: 182408.     

N-(2-羧基苯)-N’-(3-氨丙基)草酰胺桥联异双核配合物的合成、电化学性质和磁性

合成了 4种不对称草酰胺桥联异双核配合物 [Cu( oxca) M( phen) 2 ]Cl O4· 2 H2 O[oxca表示 N -( 2 -羧基苯 ) -N -( 3-氨丙基 )草酰胺三价阴离子 ,phen代表邻菲啉 ,M=Mn、Co、Ni、Zn].用元素分析、红外光谱、电子光谱、热分析及室温磁矩等对所合成配合物进行了表征 .在 DMSO溶剂中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质 .在 4～ 30 0 K范围测量了 Cu( ) -Mn( )和 Cu( ) -Ni( )的变温磁化率 ,经拟合分别得磁参数 J=-1 0 .5 6 cm- 1 和 J=-1 7.0 8cm- 1 ,表明在异双核配合物中金属离子间有较弱的反铁磁性自旋交换作用 .     

草酰胺桥联大环二羰四胺铜(Ⅱ)-钴(Ⅱ)异双核配合物的合成、结构、表征和电化学性质

合成了一种具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构的 Cu( ) -Co( )异双核配合物 ,用红外光谱、电子光谱、摩尔电导、热重分析、室温磁矩、循环伏安等对其进行了表征 .初步推定 Cu( ) -Co( )异双核配合物具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构 .室温磁矩测定表明 ,通过草酰胺桥联配体金属离子间有一定的反铁磁性自旋偶合作用 .循环伏安法测定了配合物的半波电位 ,实验表明 ,此类配合物能够稳定高价态 Cu( ) ,外延桥基配位对大环内腔 Cu( )离子的氧化还原过程无影响 .单核配合物 X射线晶体衍射研究表明 ,其为单斜晶系 ,空间群 P2 1 /c,a=0 .73 861 (1 5 ) nm,b=2 .1 2 1 1 (4 ) nm,c=0 .95 2 5 0 (1 9) nm,β=94.70 (3 )°,R1 =0 .0 5 1 3 ,w R2 =0 .1 1 77,Z=4.Cu( )处于大环四胺平面正方中心上方 0 .0 3 nm,并具有外延草酰胺桥     

乙二胺双缩5-氯水杨醛Sclliff碱铜配合物的合成及晶体结构

合成了N,N′-二(5-氯水杨醛)缩乙二胺合铜配合物([Cu(5-ClSalen)]),用单晶X射线衍射法测定了晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.83285(1)nm,b=0.95170(4)nm,c=1.09304(4)nm,α=115.130(2)°,β=94.694(2)°,γ=101.127(2)°,V=0.75642(4)nm3,分子式C16H12Cl2CuN2O2,Mr=398.72,Z=2,Dc=1.751g/cm3.在配合物中,Cu处于两个氮原子和两个酚氧原子形成的平面四方场中.     

N,N′- 双(3-羧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺均双核铜(Ⅱ),镍(Ⅱ)配合物合成和性能研究

近来发现草酰胺具有多原子成桥功能,Kahn和廖代正等人^[1,2]设计合成一些对称和不对称草酰桥联的双核及多核配合物,并对其性质进行研究,本文报导N,N'-双（3－羧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺配体及其铜（II）,镍（II）均双核配合物的合成和表征,及铜双核配合物的电化学性能研究。