硫代硫酸钠脱除氨基酸铜络合物中铜的研究

报道了用硫代硫酸钠脱去侧链保护氨基酸铜络合物中铜离子的新方法,该方法适用于合成Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸、Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸、Nε-苄氧羰基赖氨酸、Nε-叔丁氧羰基赖氨酸、Nε-芴甲氧羰基赖氨酸、Nε-乙酰基赖氨酸、Nε-邻苯二甲酰基赖氨酸、γ-苄基谷氨酸、β-苄基天门冬氨酸.产物用元素分析法与1H NMR法进行了表征.探讨了反应温度、时间、投料比例、溶剂对脱铜反应的影响.实验结果表明,以硫代硫酸钠作为脱铜试剂,侧链保护氨基酸铜络合物与硫代硫酸钠的物质的量比为1∶1或1∶2,60℃反应1.5～2.0h,收率与产物纯度均较高.该方法简便、高效、环境友好.     

微波辐射促进选择性合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮和嘧啶-2(1H)-酮

探讨了在微波加热条件下,芳香醛、取代苯乙酮和尿素的三组分反应在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制得4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物,收率为68%～84%.若在反应体系中加入三甲基氯硅烷,该三组分反应则高产率(66%～87%)地生成相应的脱氢产物4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物.该反应具有反应条件温和、产物收率高、操作方便等优点,为4,6-二芳基-嘧啶-2(1H)-酮类药物中间体的合成提供了一条全新的路线.