全自动在线前处理技术在法庭科学毒物分析中的应用

近年来全自动在线前处理技术在法庭科学毒物分析领域得到了快速的发展和应用。在线前处理技术相较于传统提取技术,具有高效便捷、高稳定性、安全性、高灵敏度等优势,与日益增长的毒物检验分析需求完美契合。对多种在线前处理技术在法庭科学毒物检验中的应用、难点、解决措施以及发展前景和方向进行了综述,旨在为毒物检验中自动化技术的发展提供参考。     

一种复谱频域OCT成像方法

为了提高频域OCT成像系统的性能,提出一种复谱频域OCT成像方法。给出了系统结构及核心模块设计,从理论上论证了系统的设计原理。提出一种复振幅干涉光谱重构算法,并对该重构算法进行了理论分析。总结了该复谱频域OCT成像方法的实施步骤。利用复谱频域OCT的成像方法,进行了仿真试验。理论分析和仿真试验结果表明,利用该复谱频域OCT成像方法,无须使用参考相位移动或调制装置,所生成的被测样品OCT层析图,清除了复共轭镜像和寄生像的影响,能够反映被测样品的真实结构。     

超临界二氧化碳中马来酸锌催化合成环状碳酸酯

在超临界二氧化碳中, 利用马来酸锌催化二氧化碳与环氧化物反应合成环状碳酸酯. 单独使用马来酸锌作为催化剂时, 对二氧化碳与环氧丙烷反应的催化活性较低, 而在DBU、DMAP、三乙胺、吡啶、咪唑或4-氨基吡啶等有机碱的存在下, 反应活性较高, 产物的收率得到明显提高. 有机碱作用的强弱顺序为DBU>Et3N>咪唑>4-氨基吡啶>DMAP>吡啶. 在压力为8 MPa, 温度110 ℃, 反应时间48 h条件下, 马来酸锌与DBU组成的二元催化系统可以催化二氧化碳与环氧丙烷反应, 得到83.4%产率的碳酸丙烯酯. 该二元系统也能催化其它环氧化物高产率地转化为相应的环状碳酸酯.     

甲醇／超临界二氧化碳中钯催化杂环三聚反应：从丙烯酸酯和尿素合成吡啶基-3，5-二羧酸二甲酯

在甲醇／超临界二氧化碳介质中，首次实现PdCl2催化丙烯酸酯和尿素杂环三聚反应．反应得到单一产物——吡啶基-3，5-二羧酸二甲酯．在优化的反应条件下，目标产物的分离收率可达75％．     

聚苯乙烯支载的苯酚/ DMAP: 一个高效催化二氧化碳固定生成环状碳酸酯的二元体系

通过苯酚与2%DVB 交联的氯甲基化聚苯乙烯树脂的烷基化反应，成功合成了聚苯乙烯支载的苯酚高分子(PS-PhOH)，利用红外光谱和元素分析对其进行表征。在DMAP，DBU，三乙胺，二乙胺或吡啶等有机碱的共同作用下, 该聚苯乙烯支载的苯酚能在温和的条件下有效地催化二氧化碳与环氧化物的偶联反应，高产率和高选择性的生成环状碳酸酯。由PS-PhOH/DMAP组成的二元催化体系催化活性最高。详细地研究了反应温度、二氧化碳压力和反应时间对产物收率的影响。通过简单的过滤，该高分子催化剂能够回收、重复使用十次以上，且催化活性不变。     

中空纳米微球填充复合材料的有效力学性能

中空纳米微球可作为复合材料填充体使用. 与相同粒径下的实心纳米颗粒相比,中空纳米微球密度更低,存在表/界面应力效应的面积更大,由此导致的不同力学行为值得人们关注和研究. 目的是研究表/界面应力对中空纳米微球填充复合材料力学行为的影响. 首先,基于广义自洽原理,利用考虑表/界面应力影响的四相球模型导出了中空纳米微球填充复合材料在单向载荷作用下的弹性场,获得了纳米复合材料有效弹性模量的闭合形式解. 然后,分析了纳米复合材料存在的尺度相关性. 算例结果表明,有效弹性常数和环向应力与经典解答不同, 取决于表/界面性能、纳米中空微球粒径和壁厚. 该结论对于中空纳米微球复合材料具有指导意义.      

5—羟色胺敏感膜电极的研究 Ⅰ.离子缔合型5—羟色胺膜电极的研制

5-羟色胺(5-HT)与许多疾病的发生和发展有关。应用正交试验,研究了离子缔合型5-HT敏感膜电极的最优化膜组成。筛选了由3种定域体,7种增塑剂组成的213个配方,选定了以四苯硼-5-HT离子缔合物为活性物、磷酸三(2-乙基己基)酯为增塑剂的涂碳PVC膜电极。电极各项性能良好,其线性范围为1.00×10~(-2)～1.58×10~(-5)mol/L,检测下限为4.17×10~(-6)mol/L,斜率为59.7mV/p5-HT。电极寿命超过39天,用混合溶液法测定了体液中可能存在的17种物质的选择性系数。已用该电极测定了牛血小板中的5-HT。     

过无溶剂、无催化的aza-Michael加成反应合成b氨基酸衍生物

本文报道一种安全,环境有好,经济实用的合成b氨基酸衍生物的新方法。利用α,β不饱和化合物和脂肪族胺,通过无溶剂、无催化的aza-Michael加成反应,高产率的合成b氨基酸衍生物。     

Determination of digoxin and its metabolites in biological samples by solidphase supported liquid-liquid extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometryEI北大核心CSCD

采用固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SLE-UPLC-MS/MS）技术建立了生物样本血液、尿液和肝组织中地高辛（DG）及其3种代谢物的分析方法。生物样本经匀浆、蛋白沉淀后,通过含有硅藻土的固相支撑液液萃取（SLE）柱净化富集,经洗脱、定容后进行LC-MS/MS分析。结果表明,血液基质中,地高辛在0.1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好;肝脏和尿液基质中,地高辛在0.2～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,地高辛的3种代谢物在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,3个浓度水平（10, 50和100 ng/mL）的加标回收率为60.5%～95.6%,基质效应80.7%～113.6%,日内、日间相对标准偏差（RSD）均小于13%,检出限为0.1～0.5 ng/mL。所建立的方法可用于生物样本中地高辛及其代谢物的定性定量分析。