稀土固体超强酸催化合成庚酸丁酯

庚酸丁酯是无色液体 ,具有生苹果香味。主要用以配制苹果型香精 ,是我国 GB2 760— 86规定允许使用的食用香料 ,也可用于有机合成和用作溶剂。通常它是在硫酸催化下由庚酸和正丁醇酯化反应而得[1] 。硫酸虽然活性高 ,价廉 ,但选择性差 ,产品质量不好 ,设备腐蚀严重 ,同时产生大量废液 ,污染环境。为此 ,本实验选用稀土固体超强酸 SO2 - 4/ Ti O2 / La3+作为催化剂进行庚酸与正丁醇的酯化反应。固体超强酸是比 1 0 0 %的硫酸更强的酸 ,即H0 <-1 1 .94的酸[2 ] 。在某些有机催化反应中 ,固体超强酸显示出非常高的催化活性 ,具有不怕水、耐…     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成丁酸异戊酯

The synthesis of isoamyl butyrate with isoamyl alcohol and butyric acid as reactants and rare-earth solid superacid SO₄^2-/TiO₂/La³⁺ as catalyst had been studied.The influent actors of reaction were investigated.The results showed that the appropriate conditions should be: Weight of catalyst was 0.5g (weight of butyric acid if 0.2mol); molar ratio of isoamyl alcohol to butyric acid was 1.8: 1; reaction time was 2.0 h; the taking water reagent (Toluene) was 15mL.The yield of isoamyl butyrate was about 99.0%.     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成丁酸异戊酯

丁酸异戊酯是无色至淡黄色透明油状液体,有近似生梨和香蕉香甜气。天然品存在于椰子油、可可豆、苹果、香蕉、葡萄、草莓等中,是我国ＧＢ２７６０－８６规定允许使用的食用香料,主要用以配制香蕉、菠萝、杏、樱桃和杂锦水果等型香精;也可用作提取天然香料的溶剂、乙酸纤维素的溶剂及增塑剂。通常它是在硫酸催化下由丁酸和异戊醉酯化反应而得［１,２］,反应时间长,副反应多,对设备腐蚀严重,废水排放量大,后处理工艺复杂。为此,本实验选用稀土固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２／Ｌａ３＋作为催化剂进行某些酸与异戊醇的酯化反应。 …     

十二水合硫酸铁铵催化合成己二酸二乙酯的研究

以十二水合硫酸铁胺为催化剂合成了己二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。实验结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,酯化率优良。     

磷钨酸催化合成己二酸二乙酯的研究

己二酸二乙酯是无色油状液体 ,溶于乙醇和其它有机溶剂 ,不溶于水 ,主要用于作溶剂和有机合成中间体 ,还可用于日用化学工业和食品工业。目前工业上大多采用以硫酸为催化剂的合成方法 [1-2 ] ,但硫酸腐蚀性很强 ,化学性质很活泼 ,反应中副反应多 ,以致碳化、聚合、重排等现象时有发生 ,而且后处理麻烦 ,污染环境。近几年已有固体酸作催化剂合成酯的报道 [3 -5 ] ,其特点是活性高 ,选择性好 ,但反应需高温活化 ,处理麻烦。杂多酸 (盐 )化合物是一类含有氧桥的多核高分子化合物 ,具有较强的酸性和适中的氧化还原性 ,可作为酸型和氧化还原型催…     

对甲苯磺酸催化合成丁酸丁酯的研究

丁酸丁酯是无色至淡黄色透明油状液体,有成熟香蕉似水果香气.稀释时为菠萝和朗姆酒香气及稀奶油滋味.天然品存在于苹果、香蕉、葡萄、梨、草莓、李、西番果等中.主要用以配制苹果、香蕉、梨和奶油等型香精,是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料;也可用于有机合成和用作溶剂.通常它是在硫酸催化下由丁酸和正丁醇酯化反应而得[1-2],硫酸虽活性高,价廉,但选择性差,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液,污染环境.因此人们寻求更优良的催化剂来代替硫酸,已发现强酸性阳离子交换树脂、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸以及过渡金属硫酸铜、氯化铁等均可作为酯化反应的催化剂[3-8].但用固体酸催化合成丁酸丁酯至今未见报道.对甲苯磺酸是一种强有机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂时,具有活性高,选择性好,产品纯度高,不腐蚀设备,减少污染等优点[9-10].本文利用对甲苯磺酸作催化剂合成丁酸丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,酯化率可达97.8%.     

1-甲基-1-乙基-3-丁烯基环戊二烯基稀土二氯化物的 合成与表征

报道了1-甲基-1-乙基-3-丁烯基环戊二烯基稀土二氯化物的合成。用元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振表征了这类配合物的组成为[C~5H~4C(CH~3)(C~2H~5)CH~2CH＝CH~2]LnCl~2·MgCl~2·THF[Ln=La(1),Nd(2),Sm(3),Gd(4)]。     

硫酸氢钠催化合成己二酸二丁酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,已二酸和正丁醇为原料合成已二酸二丁酯,考察了影响反应的因素。结果表明,mol醇：mol酸=3:1,催化剂用量为0.2g(已二酸为50mmol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间为1.0h是最适宜的反应条件,酯化率达98.6%。     

氨磺酸催化合成丁酸丁酯的研究

以氨磺酸为催化剂催化合成了丁酸酯,确定了酯优化条件。实验结果表明：在酸用量为０．２ｍｏｌ,醇酸摩尔比值为１．８,催化用量１．０ｇ,带水剂甲苯１５ｍＬ,反应时间２．０ｈ,反应温度１１０℃－１３０℃的最佳反应条件下,酯化率为９８．２％。