QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4%(v/v)氨水乙腈提取,加入25 mg十八烷基硅烷(C18)和50mg N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分析柱,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,基质外标法定量。结果表明,18种待测物在质量浓度为5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9912~0.9995;在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个浓度加标水平下,饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~12.3%,定量限(以信噪比≥10计)均为0.05 mg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中丙二醛

采用高效液相色谱法测定各类食品样品中的丙二醛含量,建立了对猪肉、方便面、食用油、大白菜、婴儿配方奶粉和饼干等不同食品基质均适用的分析方法,采用样品加标的方法验证了方法的可行性。样品采用酸液恒温振荡提取,硫代巴比妥酸衍生提取液后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离测定,以0.01 mol/L乙酸铵(A)-甲醇(B)(7+3,V/V)为流动相进行色谱等度分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长532nm。结果表明,丙二醛含量为0.125~2 mg/kg时线性良好,相关系数不小于0.9997。在0.1,1.0和2.5 mg/kg 3个添加水平下的回收率为61%~98%,日内精密度(相对标准偏差,RSD)小于8.3%,日间精密度小于9.2%,检测限为7.72μg/kg,方法稳定性良好。     

Bolund岛的DES数值模拟研究

目前很大一部分风电场都处于复杂地形中,处于山后的背风区域具有大分离的流动特征。为把DES方法应用到复杂地形模拟中去,采用带有壁面函数的DES方法对具有几乎垂直的悬崖地貌特征的Bolund岛进行了数值模拟。计算中采用了不同密度的网格。计算采用中心差分格式。在山后的大分离区,当网格大小为山高的5%时,可以获得很好的计算结果。在模拟大分离流动时,DES较RANS模拟方法具有显著的优势。     

方体绕流的DES模拟及其旋涡结构分析

本文采用DES模拟方法,模拟了ReH=40000时处于完全发展边界层中的方体绕流。分析了中垂面上物理量和流场,讨论了DES与RANS模拟结果的差异。DES模拟结果捕捉到了方体前复杂的马蹄涡系统结构及其演化过程。马蹄涡系统由发展涡、主涡、壁角涡以及它们之间一系列反向旋转的诱导涡构成。周期变化过程中,主涡不断由发展涡脱落分离出来并与壁角涡融合;新发展涡不是在马蹄涡系统上游独自形成的,而是原发展涡分离出主涡后留下的残余部分;主涡由发展涡分离出来的断裂过程由两侧开始,向中间发展汇合,最终从发展涡分离出去。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量

建立了动物源食品猪肉、鸡肉和鱼肉中喹喔啉类兽药喹乙醇(OLQ)、卡巴氧(CBX)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.1 mol/L磷酸二氢钠 (pH 6.0)溶液提取,Oasis HLB 固相萃取柱净化,流动相定容后,采用Waters Xterra MS C18柱(5 μm,150 mm×2.1 mm) 分离,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明,喹乙醇和卡巴氧在质量浓度为1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 1~0.999 9;各基质在0.2、0.4、2.0 μg/kg 3个加标水平下,喹乙醇和卡巴氧的回收率为70%~93%,相对标准偏差为1.9%~16.7%,定量下限(S/N≥10)均为0.2 μg/kg。应用建立的方法对猪肉、鸡肉、鱼肉样品各20个进行检测,并与国标方法进行比较,结果满意。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、鸡肉和鱼肉中喹乙醇、卡巴氧残留的检测与确证需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量

建立了动物源食品猪肉、鸡肉和鱼肉中喹喔啉类兽药喹乙醇(OLQ)、卡巴氧(CBX)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 6.0)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,流动相定容后,采用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1 mm)分离,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明,喹乙醇和卡巴氧在质量浓度为1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 1~0.999 9;各基质在0.2、0.4、2.0μg/kg 3个加标水平下,喹乙醇和卡巴氧的回收率为70%~93%,相对标准偏差为1.9%~16.7%,定量下限(S/N≥10)均为0.2μg/kg。应用建立的方法对猪肉、鸡肉、鱼肉样品各20个进行检测,并与国标方法进行比较,结果满意。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、鸡肉和鱼肉中喹乙醇、卡巴氧残留的检测与确证需要。