手印残留物质中油脂成分的衍生化气质联用法分析

建立了以二氯甲烷-N,N-二甲基甲酰胺(体积比1 ∶ 1)为提取剂,二十一烷为内标,N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,气质联用(GC-MS)测定手印残留物质中油脂成分的分析方法.系统地考察了该方法的回收率、重复性、检出限(0.5 ng)及线性关系.采用的衍生化试剂MSTFA可在室温下衍生迅速、完全.     

负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能

 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能. 结果表明, PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性. 当w(PbO)=3.6%, n(PbO)/n(An)=1%, n(DMC)/n(An)=5, θ=160 ℃和t=4 h时, MPC收率达到99.5%. PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长.     

甲壳型液晶高分子的独特液晶行为*

通过ATRP合成了低分散度的甲壳型液晶高分子PBPCS. 用GPC测定了聚合物的分子量及其分布; 用热分析仪测定了聚合物的玻璃化转变温度; 用POM, WAXD, DSC, Rheometrics ARES流变仪等多种手段表征了PBPCS的独特液晶行为: 升温过程中, PBPCS在玻璃化转变温度之上存在一个各向同性相, 进一步升温进入液晶相——六方柱状向列相; 降温过程中, 液晶相消失, 重新进入各向同性相. 这种独特相转变发生的关键因素是熵的增加, 是一个熵驱动过程.     

有机锡催化苯氨基甲酸甲酯分解的研究

对几种锡化合物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制苯基异氰酸酯(PI)反应进行了研究, 发现二丁基氧化锡具有较高的催化活性. 用HPLC-MS确定了分解的未知副产物为二苯基碳化二亚胺(DPCD). 分析认为生成N,N'-二苯基脲(DPU)和DPCD的反应为合成PI的主要竞争反应. 常压下以Bu₂SnO为催化剂时的适宜反应条件为以邻二氯苯(ODCB)为溶剂, 溶剂用量为MPC用量的15倍(质量比), Bu₂SnO用量为MPC用量的0.075 (摩尔比), 反应时间1 h. 此条件下MPC转化率为85.17%, PI收率为67.65%.     

气相色谱-质谱联用法分析手印残留物中氨基酸的研究

氨基酸是汗液中的重要成分,也是显现手印的重要物质成分.针对手印物质中氨基酸含量少,检测要求灵敏度高的特点,本文利用微波衍生化气相色谱质潜联用技术分析手印中的氨基酸成分,该方法高效、快速、灵敏,为刑事科学技术手印显现部分的发展提供帮助.     

基于甲壳型液晶高分子的刚-柔型二嵌段共聚物的层状相:链伸展行为的研究

研究了一系列以聚己内酯(PCL)为柔性链段、甲壳型液晶高分子聚{2,5-二[(4-甲氧基苯基)氧羰基]苯乙烯}(PMPCS)为刚性链段的刚-柔型二嵌段共聚物(PCL-b-PMPCS)的微相分离结构.小角X射线散射(SAXS)和广角X射线衍射(WAXD)实验结果表明,当PMPCS为无定形态时,PCL-b-PMPCS的微相分离行为与柔-柔型二嵌段共聚物相似,其相形态主要取决于两段的体积分数.随温度升高,PMPCS链段采取伸展的棒状构象,形成六方柱状向列相(ΦHN),会诱导体系的微相分离结构出现"有序-有序"或"无序-有序"转变,使得在很宽的PMPCS体积分数(fPMPCS:40%~80%)内样品均呈现层状微相分离结构.我们对在200oC得到的层状相SAXS数据进行了一维相关函数分析,详细考察了层状相中PMPCS及PCL相区的厚度(LPMPCS、LPCL)与相应链段聚合度(NPMPCS、NPCL)的关系.对PMPCS相区,发现LPMPCS=0.2NPMPCS(nm).因棒状PMPCS链段与层的法线方向平行,该线性关系表明PCL-b-PMPCS的层状相为"单层近晶A相"结构,LPMPCS即为棒状PMPCS链段的长度,可通过控制PMPCS的聚合度予以精确控制.对PCL相区,则LPCL与NPCL近似有标度关系LPCL~NPCL0.85,说明处于熔融态的PCL链段受迫强烈伸展.进一步分析WAXD实验数据并计算每根PMPCS链段在层状相中的界面面积(S/X)可知,随NPMPS增大,PMPCS链段的液晶度从~20%增至~55%,S/X则从~2.4nm2增至~2.7 nm2.与此相应,PCL链段的伸展程度会略有降低,说明LPCL有较弱的NPMPCS依赖性.另一方面,LPCL与S/X的乘积与NPCL满足线性关系LPCL(S/X)=0.21NPCL(nm3),斜率即为PCL重复单元的体积.     

采用振速测量的改进统计最优近场声全息方法

针对常规统计最优近场声全息在空间多源声场重建过程中所需波函数项数多、重建精度不理想的问题,本文提出了一种基于振速测量的改进统计最优近场声全息算法。与常规算法不同,改进算法主要根据声源特点选取合适的波函数组合来计算声场传递矩阵。通过数值仿真初步验证了该方法的准确性和有效性,并与常规算法进行了详细的对比分析。仿真结果表明,改进算法重建精度高,随频率的变化相对误差波动较小,且随着频率的增大相对误差有逐渐减小的趋势;此外,不同的波函数组合,重建效果差异很大,当选取的波函数与声源共形且数量一致时重建效果最好。     

含氰基离子液体的合成、表征及流变性质研究

摘要合成、 表征了一系列新的含氰基咪唑类离子液体. 测定了该离子液体的密度、 熔点及溶解性等物理性质, 研究了其在稳态、 瞬态和动态条件下的流变行为. 结果表明, 当剪切速率在0.1～50 s^-1范围内时, 其粘度不随剪切速率的变化而变化, 但随温度升高而降低, 粘流活化能随取代基长度变化呈现规律性变化. 对于1-丁基-3-氰乙基咪唑六氟磷酸盐离子液体, 维持剪切速率不变时, 其剪切应力和粘度均不随时间变化, 且随着温度的升高而降低; 在动态条件下, 在线性粘弹区, 复合粘度和损耗模量G″ 随温度升高而降低. 关键词     

低渗透油田增注用SiO_2纳米微粒的制备和表征

用原位表面修饰法制备了低渗透油田增注用SiO2纳米微粒,用透射电镜、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等手段对其形貌、化学结构和热力学性质进行了研究,考察了其在有机介质中的分散性.结果表明经表面修饰的SiO2纳米微粒在柴油、液体石蜡中有很好的亲油性,岩心驱替试验表明该材料能有效提高水相渗透率.