负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能

 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能. 结果表明, PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性. 当w(PbO)=3.6%, n(PbO)/n(An)=1%, n(DMC)/n(An)=5, θ=160 ℃和t=4 h时, MPC收率达到99.5%. PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长.     

有机锡催化苯氨基甲酸甲酯分解的研究

对几种锡化合物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制苯基异氰酸酯(PI)反应进行了研究, 发现二丁基氧化锡具有较高的催化活性. 用HPLC-MS确定了分解的未知副产物为二苯基碳化二亚胺(DPCD). 分析认为生成N,N'-二苯基脲(DPU)和DPCD的反应为合成PI的主要竞争反应. 常压下以Bu₂SnO为催化剂时的适宜反应条件为以邻二氯苯(ODCB)为溶剂, 溶剂用量为MPC用量的15倍(质量比), Bu₂SnO用量为MPC用量的0.075 (摩尔比), 反应时间1 h. 此条件下MPC转化率为85.17%, PI收率为67.65%.     

硼酸在合成La-Yb-Er体系发光材料中作用的研究

本文通过共沉淀的实验工艺,以La2O3为基质,Er3+离子为发光中心,Yb3+离子为敏化中心,在前驱体的烧结过程中加入不同量的H3BO3,制备了La-Yb-Er体系发光材料,实验结果显示在1300℃的温度条件下,硼酸的加入量为前驱体总量的1/5～1/3时,烧结后得到以发红光为主的上转换发光材料,并对作用机理进行分析.     

戊二醛法修饰上转换发光材料Na[Y0.57Yb0.39Er0.04]F4的研究

本文利用表面接枝改性法对上转换发光材料Na[Y0.57Yb0.39Er0.04]F4进行表面修饰醛基的研究,通过一系列的实验,确定了较好的修饰醛基的实验条件。在0.05 mol.L-1Na2CO3-NaHCO3缓冲液为溶剂的条件下,修饰醛基的反应时间1.5h,缓冲溶液的pH值控制在9.5,修饰剂戊二醛的加入量5.0ml。通过此种实验条件对上转换发光材料的表面的醛基修饰,在上转换发光材料的表面形成活化的醛基,与蛋白质的氨基发生缩合反应,形成共价键,为其在生物芯片上的应用提供了可行条件。