新型吖啶-9-磺酰胺衍生物的合成及光谱学性质

在吖啶磺酰胺分子中引入杂环安替比林吸电性基团,合成了N-对甲基苯磺酰基-N-(4-安替比林)-10-甲基吖啶-9-磺酰胺三氟甲基磺酸鎓盐.最终产物与未甲基化的前体分别与模型化合物N-对甲基苯磺酰基-N-苯基-10-甲基吖啶-9-酰胺三氟甲基磺酸鎓盐及其前体的紫外-可见吸收光谱(UV)、荧光光谱(FL)进行比较.结果表明,引入杂环安替比林使吖啶磺酰胺的UV和FL谱发生了变化,尤其是FL谱的最大激发与发射峰的位置比相应的模型化合物大幅蓝移.最终产物及其前体的最大λex分别为268和274 nm; λem分别为321和327 nm.而模型化合物及前体最大λex分别为365和359 nm; λem分别为504和440 nm.H2O2引发的目标产物的化学发光(CL)在1.1 s完成;化学发光量子产率与模型化合物相当,是Luminol的化学发光效率的5.6倍.     

凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法筛查茶叶中27种禁用农药

建立了茶叶中27种国家禁用农药的气相色谱-串联质谱分析方法。以27种国家禁用农药为目标分析物,样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取、凝胶渗透色谱净化后进行定性和定量分析。方法检出限为0.02~2.82μg/kg,方法定量限为0.07~9.40μg/kg,在0.01~0.20 mg/L范围内方法线性相关系数均大于0.991,75%以上的农药的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.53%~7.1%之间。方法适用于茶叶中多种农药残留的检测分析。     

微波辅助固相顶空-气相色谱法直接测定乙烯-醋酸乙烯共聚塑料中的苯乙酮

通过微波无溶剂提取与顶空气相色谱在线联用,建立了一种可直接快速检测固体样品中挥发性成分苯乙酮的方法,考察了微波加热时间对灵敏度和重现性的影响.苯乙酮峰面积随微波加热时间的延长呈现先增加后减小的趋势,短时间微波辐射下苯乙酮峰面积的重现性优于长时间微波辐射.本方法的线性范围为0.003～0.333 mg/g;检出限为2.022 μg/g.与常规加热的顶空气相色谱法相比,本方法简便、省时、重现性好.对苯乙酮与共存物峰面积比随时间变化的研究结果表明,短时间微波加热有利于实现极性组分的选择性提取.