立体异构单萜醇油酸酯的制备及促透活性评价

本文以互为立体异构体的香叶醇(GER)、橙花醇(NER)为先导化合物,采用酰氯酯化法合成油酸香叶醇酯(GER-dC18)、油酸橙花醇酯(NER-dC18),并考察GER、NER、GER-dC18、NER-dC18作为促透剂对多奈哌齐(DNP)的促透活性差异。通过体外释放试验、红外光谱法和分子模拟技术初步探究其促透机制,结果发现,所选用促透剂不仅能够促进DNP从压敏胶中释放,而且能够作用于角质层脂质及角蛋白并促进水合作用来降低角质层的屏障功能,从而增加DNP的经皮透过。其中,(E)构型的GER-dC18对DNP具有最优的促透效果,有望为经皮制剂的开发提供关键的辅料。     

改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量

建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。     

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2 μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。     

HPLC-DAD-ESI/MS~n-DPPH在线筛选与鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分

本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分别为咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。比较了热回流、超声辅助提取和快速溶剂萃取的提取效果,并对色谱条件进行优化。在优化条件下,这3种化合物均可有效分离,并在1.7~35.3μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 8,检出限为0.05~1.85μg/m L,定量下限为0.18~6.16μg/m L,平均回收率为96.6%~97.2%,相对标准偏差为1.1%~1.3%。运用该方法测定丹参和鼠尾草样品中这3个化合物的含量分别为:咖啡酸0.303,0.254 mg/g;异迷迭香酸苷1.019,1.401 mg/g;迷迭香酸17.279,8.104 mg/g。本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于从复杂天然产物中快速筛选与鉴别抗氧化活性成分。