硅胶负载碳纳米管分离富集水中痕量银

以NaOH为沉淀试剂,将水样中的Ag+在线生成Ag2O沉淀,并即时被滞留在硅胶负载的碳纳米管表面。被吸附的Ag2O沉淀用HNO3(10%,V/V)洗脱,并用火焰原子吸收法检测。当进样体积为5.4mL时,线性范围为1～120μg/L,富集系数为34.5;检出限为0.35μg/L;相对标准偏差为0.5%(40μg/L,n=7),采样频率为47次/h。结果表明:本方法的富集系数、检出限及精密度均明显优于以纯碳纳米管和纯硅胶微珠为吸附剂收集Ag2O的体系。将此系统应用于实际水样中银的测定,加标回收率在96%～108%之间。     

在线固相氧化物吸附-火焰原子吸收法测定痕量银

基于硅胶表面对碱性体系中新生成的氧化银(Ag2O)的有效吸附, 建立了流动注射-固相氧化物分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银的方法. 当银以氧化物的形式被滞留在硅胶固相表面时, 硅胶表面的硅醇基和表面电荷有利于反应体系中新生成的Ag2O胶状沉淀的吸附, 将收集的沉淀用HNO3(10%, 体积分数)洗脱后用火焰原子吸收测定. 当进样体积为5.4 mL时, 测得的富集系数为25.5, 检出限为0.6 μg/L, 采样频率为50次/h, 线性范围为2~150 μg/L, 相对标准偏差(RSD)为2.0%(40 μg/L, n=11). 将该法用于自来水、河水、井水、雪水和山泉水中银含量的测定, 加标回收率分别为93.3%, 89.5%, 96.6%, 108.4%和102.8%.     

环境水体中氨氮微型快速检测装置的研制及应用

氨氮水平是评价自然水环境的重要指标,但目前环境水样中氨氮的分析检测面临基质干扰严重和无法现场快速分析等问题。本研究依据我国环境保护标准《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536–2009）的基本原理,基于顺序注射系统研制了氨氮在线检测装置。通过分别研制适于顺序注射系统联用的氨氮转换反应系统、显色反应系统和检测系统,实现了复杂基质水体中氨氮的在线检测分析。其中,检测系统以发光二极管作为光源、光电转换器作为检测器、聚氯乙烯管作为检测流通池组装而成,显著减小了装置体积、能耗以及制作成本。利用此装置仅需12 min即可测定单一水质样品中的氨氮,检出限（LOD）为0.65μmol/L(S/N=3),精密度（RSD,n=7）为4.3%(C=10μmol/L)和4.2%(C=500μmol/L),线性范围上限可达1000μmol/L。干扰测试结果表明,环境水体中常见的共存离子和组分等对氨氮分析无显著影响,可直接利用此装置分析水库水、污水、海水和垃圾渗滤液中氨氮的浓度。利用此装置分析实际水体中氨氮的结果与我国环境保护标准（HJ 536–2009）方法的测定结果无显著性差异,加标回收率在92.3%...     

氮川三乙酸的样品前处理和检测方法研究进展

氮川三乙酸(NTA)及其盐是一类广泛用于工业生产的配合剂.由于NTA及其盐的大量使用和排放,导致其在生活用品、食品和环境水体中均有检出.然而,NTA及其盐具备较强的毒性和致癌作用,涉及NTA及其盐的使用和排放必须进行监测和限制.实际环境样品中NTA的含量低、共存基质复杂,导致其分析和监测存在困难.NTA的灵敏分析必须经...     

六溴环十二烷的样品前处理和检测方法研究进展北大核心CSCD

作为一种常见的溴代阻燃剂,六溴环十二烷(HBCDs)因具备持久性、长距离迁移性、生物蓄积性和高毒性,于2013年被列入《斯德哥尔摩公约》。因此,环境样品中HBCDs污染水平的准确分析和严格控制对完善环境监管长效机制至关重要。然而,实际样品中HBCDs的定性定量分析正面临着基质复杂、目标物含量低等问题。尤其,HBCDs在高温环境及特定有机溶剂中易降解,会产生异构体,提高了分析难度。该综述简述了HBCDs的理化性质、毒性危害和标准限制,重点围绕不同基质中HBCDs的样品前处理和仪器检测两方面进行了总结。论文内容引用2000~2022年的70余篇源于科学引文索引(SCI)与中文核心期刊中的相关论文。总结归纳了固体和液体样品中HBCDs分析的前处理技术,包括索式提取、超声辅助萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、液液萃取、分散液液微萃取、固相萃取、分散固相萃取和固相微萃取等,介绍了气相色谱、液相色谱和色谱-质谱联用技术等仪器检测方法在HBCDs分析中的应用。通过综述近期相关研究,侧面表明HBCDs的分析方法研究发展迅速,但也面临一些挑战,如样品前处理步骤繁琐、耗时长、样品量和有机溶剂用量大等问题。最后,对新型样品前处理技术在HBCDs分析中的应用进行了展望。