杂原子钛对TiY分子筛性能的影响

采用水热晶化法合成了含骨架杂原子的TiY分子筛，通过X射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热、吡啶吸附红外光谱等方法考察了杂原子Ti进入Y分子筛骨架后对分子筛各项性能的影响。结果表明，TiY分子筛具有典型的Y型分子筛晶体结构；随着Ti添加量的增加，TiY分子筛晶化所需的时间延长，晶胞常数增大，分子筛的热稳定性和水热稳定性均有所增强。与Y分子筛相比， TiY分子筛的L酸中心数量明显增加，同时B酸中心强度增加，TiY分子筛的裂化反应活性提高，催化剂上的积炭量明显减少。     

盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究

研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为。八元瓜环与BER发生超分子相互作用后,使溶液中BER的荧光强度增加,且BER的浓度在1.90×10-8～1.00×10-5mol.L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系(r=0.996 1),据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法。该方法的检出限为1.90×10-8mol.L-1,且不需对样品进行分离提纯,可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量,避免了有机溶剂和萃取剂的使用,具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致。     

七、八元瓜环对抗癌药物苯丁酸氮芥稳定性和溶解度的影响研究

利用高效液相色谱法考察七、八元瓜环对苯丁酸氮芥稳定性的影响. 结果表明在37 ℃, pH 2.0盐酸溶液中, 七元瓜环的浓度为2.0×10^－4 mol•L^－1时可使苯丁酸氮芥的稳定性提高近4倍, 而八元瓜环浓度为8.0×10^－5 mol•L^－1时可使苯丁酸氮芥的稳定性提高近15倍|相溶解度法的研究则证实在苯丁酸氮芥分解速度最低的条件下(3 ℃, pH 2.0盐酸溶液中), 1.0×10^－3 mol•L^－1浓度七元瓜环的存在可使苯丁酸氮芥的溶解度增加36倍, 八元瓜环浓度为1.0×10^－4 mol• L^－1时可增加6倍|通过紫外吸收光谱法考察了在不同pH条件下, 七、八元瓜环与苯丁酸氮芥的相互作用, 计算了瓜环与苯丁酸氮芥相互作用的稳定常数和作用比例, 并与动力学的结果进行了比较, 同时用核磁进一步验证了瓜环与苯丁酸氮芥的相互作用, 给出了可能的相互作用模式.     

过渡金属杂原子Y型分子筛的合成及表征

采用水热法合成了含过渡金属(Ti,Fe)的Y型分子筛,通过XRD、FT-IR、UV-vis-DRS和TG等对其进行了表征.结果表明:少量杂原子Ti、Fe进入骨架后,不影响Y分子筛的晶型及结晶度,但晶胞常数变大,骨架振动IR吸收峰向低频移动;杂原子Y分子筛的UV-vis-DRS谱图上不存在非骨架Ti、Fe的特征峰;TPR曲线表明,在600℃下通氢处理1h后,FeY分子筛仍无还原峰出现,这些均表明杂原子Ti、Fe已进入Y分子筛骨架.     

杂原子(B、Ti、Fe)进入Y型分子筛骨架的表征

应用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、固体核磁共振(NMR)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DRS)和热重(TG)等多种表征方法对合成的杂原子Y分子筛(BY、TiY、FeY)的结构进行了表征. 根据引入杂原子后分子筛的晶胞常数、骨架伸缩振动吸收峰、杂原子的特征电子跃迁峰、还原的热重曲线以及杂原子所处的微观配位环境等多种性质的变化, 得出结论：杂原子B、Ti、Fe均已进入Y分子筛骨架.     

喜树碱和七元瓜环固体包合物的溶解性考察

采用研磨法制备了3种不同化学计量比的喜树碱—七元瓜环固体包合物并通过紫外分光光度法考察了它们的包合率、溶解度和溶出速度。3种包合物的包合率都达到了80%以上,不同计量比的包合物使药物的溶解度和溶出速度有不同程度的提高,溶解度最大提高近261倍,在pH 1.00盐酸溶液介质中10 min内药物即可达到100%的溶出。