不同基体改进剂对电感耦合等离子体质谱法测量血清中甲胎蛋白的影响

血清中甲胎蛋白(AFP)的准确测量对于癌症的临床诊断和治疗具有重要意义.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、多元素同时检测等优点,但用于血清中低丰度蛋白的检测时,检出限常不及荧光检测法,因此,提高ICP-MS免疫分析测量低丰度蛋白质时的灵敏度具有重要意义.本研究发现,增强液能很大程度增加Eu信号强度,选取醋酸、醇类、EDTA三类有机试剂模拟增强液来探索增强机理.结果表明:酸性体系能增加目标元素在基体中的稳定性,减少其在管壁的吸附;碳原子或分子容易接受电子提高Eu的电离效率;EDTA能与金属离子结合,减少吸附,但同时EDTA与其它金属结合引入更多的干扰,从而使空白信号增大,5％ HAc既能满足酸性要求也能满足含碳量要求,作为基体时铕的灵敏度最高,同时也不影响空白信号.因此选择5％ HAc作为解离液,并应用于人血清中甲胎蛋白含量的测定,线性范围为1～600 μg/L,检出限为0.57 μg/L,采用基体改进ICP-MS测量人血清中AFP的含量与TRFIA测量结果一致,且精密度要优于TRFIA的测量结果.     

非晶CS/RB纳米薄膜的荧光性质

采用低真空物理气相沉积法制备单组份氰基对称二苯代乙烯(CS)纳米薄膜和罗丹明B(RB)纳米薄膜以及CS/RB叠层纳米薄膜。使用荧光分光光度计、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征薄膜样品的荧光性质、结构和表面形貌。与粉末晶态样品相比,薄膜样品的荧光发射峰数量变多,发射波长范围拓宽到120 nm。有机小分子的非晶聚集态和纳米叠层结构的的纳米效应导致了样品的荧光性质的变化。     

环氧/氟碳复合涂层失效过程的电化学阻抗谱研究

用电化学阻抗技术研究了环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆和氟碳面漆构成的多层复合涂层在四种不同腐蚀环境中的失效过程.涂层在四种环境中的失效速率按下列顺序降低:3.5%NaCl浸泡+紫外照射,45℃湿热环境,35℃盐雾试验,3.5%NaCl浸泡.尽管涂层在四种不同环境中失效速率差别很大,但不同环境中阻抗中频区的相角,尤其是10Hz频率的相角,与涂层的低频阻抗值变化趋势非常接近.由于中频区的相角可以快速测量,因此可以作为在工程现场定性评价涂层保护性能的参数.     

无机富锌/环氧云铁/脂肪族聚氨酯复合涂层失效过程阻抗与吸水性变化的EIS研究

应用电化学交流阻抗谱研究不同厚度的无机富锌/环氧云铁/脂肪族聚氨酯复合涂层体系在3.5%NaCl和紫外辐射联合作用下的失效过程.结果表明,复合涂层的保护性随着该涂层总厚度增大而增大,但是其增加的幅度逐渐减小.环氧云铁中间漆的屏蔽作用主要体现在服役前期,而在后期则涂层的耐蚀性主要依靠富锌底漆的作用,同样厚度下的富锌底漆对涂层防护性能的提高作用更为明显.复合涂层体系吸水率的变化呈现"三段式"的特点,涂层越薄,吸水饱和期越短,涂层性能下降越快.     

高效液相色谱-柱后同位素稀释质谱法定量分析人血清中转铁蛋白及白蛋白

建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,同时结合柱后同位素稀释法,通过直接测定硫及铁元素,实现蛋白质绝对定量的分析方法。选取分子量不同的4种标准蛋白:转铁蛋白、β乳球蛋白、肌红蛋白和溶菌酶作为混合蛋白,34S或54Fe同位素稀释剂与液相色谱洗脱液经三通混合后,在线进入ICP-MS检测。根据同位素稀释法公式及蛋白中硫、铁的含量计算混合蛋白中每种蛋白的浓度,与天平称量结果一致,对方法进行了验证。将方法应用到人血清转铁蛋白、白蛋白的定量分析,针对两种蛋白含量差别大导致的信号差异,通过改变同位素稀释剂的流速,成功测定了人血清中转铁蛋白、白蛋白的含量。采用34S及54Fe同位素稀释剂分别定量的血清中转铁蛋白浓度为(2.35±0.01)g/L和(2.22±0.13)g/L,结果基本吻合。方法精密度RSD均小于10%,可用于基体样品中含硫蛋白及金属蛋白的定量分析。     

复合稀土铝阳极氧化膜的耐蚀性研究

用金属氧化物前驱体法,在前处理阶段添加稀土再进行阳极氧化,获得了Nd和Ce改性的铝阳极氧化膜.稀土含量在靠近氧化膜/基体界面处达到0.9%左右,由内向外逐渐降低,氧化膜外表面处的含量约为0.5%.稀土前处理后制备得到的阳极氧化膜耐蚀性能比普通硫酸阳极氧化膜有明显提高,其中Ce改性的氧化膜作用尤为明显;经过NaCl溶液浸泡15 d以后,经稀土改性的阳极氧化膜仍然保持良好的耐腐蚀性.稀土引入后,阳极氧化膜的孔径变小,膜更加致密,显微硬度提高.XPS测试表明氧化膜中的稀土Ce以CeO2和Ce2O3形式存在,而Nd以Nd2O3形式存在.阻抗测试表明氧化膜阻挡层的阻抗值增大,说明稀土除了改变氧化膜生长机制外,也可能通过掺杂作用改变氧化膜结构.     

聚氨酯胶粘剂的热分解动力学研究

采用热分析技术考察了通用型聚氨酯胶粘剂在空气中的热解过程, 并通过TG方法和动力学方法研究了各步反应的活化能E、指前因子A等动力学参数. 通过等失重转化率法校验了两种方法所获得的E和A值. 结果表明, 聚氨酯胶粘剂有三个主要降解阶段, 第一降解阶段的活化能为144.31-148.35 kJ·mol^-1, 第二个降解阶段的活化能为196.96-204.26 kJ·mol^-1, 第三个降解阶段的活化能为202.97-205.27 kJ·mol^-1; 热降解过程为一级反应, 随着失重百分率的增大, 热分解反应活化能增大. 此外, 聚氨酯胶粘剂具有较高的热稳定性, 预测其在35 ℃的空气中失重5%时的热老化寿命为10年.     

摩擦条件下硫脲对1Cr18不锈钢电化学行为的作用

控制金属材料的腐蚀或磨损有三种方法：１）合理选用耐蚀金属材料（包括开发新材料或对材料进行适宜的表面强化处理;２）改善金属材料服役的介质环境（包括合理使用缓蚀剂）;３）采取电化学保护措施．由于在腐蚀介质中工作的各种摩擦副往往受腐蚀与磨损的协同作用而发生...     

凝胶电泳-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱与非特异性同位素稀释法联用技术定量分析人血清中蛋白

建立了聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)与非特异性同位素稀释法联用技术, 通过测定蛋白条带上硫元素的含量, 实现了人血清中蛋白的定量分析. 血清电泳分离条件为: 分离胶浓度(质量分数)为7.5%, 浓缩胶浓度为4%, 电泳电压100 V. 为优化激光烧蚀实验条件, 以LA-ICP-MS测得不同浓度硫富集凝胶中³²S的信号强度, 在1~400 μg/g范围内呈现良好的线性关系, R²=0.993. 采用外标法对血清中的转铁蛋白和白蛋白进行了相对定量分析. 此外, 重点采用“电泳后同位素稀释”方法实现了蛋白条带上³⁴S稀释剂的加入, 对血清中转铁蛋白和白蛋白进行了绝对定量分析; 采用人血清蛋白标准物质ERM-DA470/IFCC对建立的方法体系进行了验证, 结果表明2种蛋白的定量结果与标准值吻合, 方法的准确性好, 且测量精度优于外标法.