用不同络合剂制备的Pd-Sn/C催化剂在碱性溶液中对乙醇氧化的电催化性能

采用3种不同的络合剂[柠檬酸三钠、 反式-1,2-环己二胺四乙酸·一水(C₁₄H₂₂N₂O₈·H₂O, CyDTA)和氨水]制备了3种Pd-Sn/C催化剂. 用X射线能量色散谱(EDS)、 X射线衍射谱(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征了3种催化剂的平均粒径、 形貌和组成. X射线光电子能谱(XPS)的测试结果表明, 3种催化剂表面存在Sn和SnO_x 2种状态. 电化学测试结果表明, 3种催化剂在碱性电解液中对乙醇氧化的电催化性能均优于商业化的Pd/C催化剂, 其中用CyDTA制备的Pd-Sn/C催化剂在碱性溶液中对乙醇氧化的电催化性能最好.     

分散液液微萃取结合测汞仪分析水产食品中甲基汞

建立了以分散液液微萃取技术作为分离富集手段,以测汞仪分析水产品中的甲基汞的方法。以测汞仪直接测定样品中总汞,并用差减法计算出无机汞的含量。实验优化了分散液相微萃取的条件。实验表明,以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,二者体积比为1：5,HCl浓度为1 mol/L,NaCl浓度为120 g/L时,可以得到较为理想的结果。本方法的动态线性范围为0.2~20μg/L,检出限为0.10μg/L,相对标准偏差6.0%,富集倍数为8。仪器测定总汞的检出限为0.1 μg/kg,线性范围0.2~50μg/kg,相对标准偏差2.4%。本方法简单、快速,溶剂消耗量少。以标准参考物质验证本方法的准确性,其测定结果与标准值吻合较好。将本方法应用于实际水产制品的分析,得到较满意的结果。     

Pd/TiO2/C复合催化剂的制备及其在碱性溶液中对乙醇氧化的电催化性能

钛酸四丁酯前驱体水热合成制备纳米TiO₂颗粒,在TiO₂和Vulcan XC-72活性炭复合载体上液相还原负载Pd纳米颗粒,制得Pd/TiO₂/C复合催化剂. 通过透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）测试表明其具有面心立方结构,Pd金属粒子（粒径约3 ~ 4 nm）均匀分散在锐钛矿型的纳米TiO₂和活性炭的复合载体上. 循环伏安和计时电流曲线测试表明,与相同Pd载量的Pd/C相比,20% Pd载量的Pd/TiO₂/C颗粒在常温常压下对乙醇的电催化氧化有很高活性和稳定性. 这主要归功于纳米TiO₂改变了Pd表面的电子特性,且增大了其比表面积.