鱼粉中氯霉素和克仑特罗、沙丁胺醇标准物质研制和定值

建立了鱼粉中氯霉素和β-受体激动剂(克仑特罗、沙丁胺醇)兽药残留标准物质的研制与定值方法.通过对药物在河鲫鱼(Carassius auratus)体内的代谢研究,对含有药物残留的肌肉组织进行匀浆、冷冻干燥和均匀化后加工处理,按照最小取样量进行真空包装后共得400袋.随机取其中100袋分为10组,每组随机取1袋做组间均匀性检验,随机取1组做组内均匀性检验.分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内.经过1年时间,在-18、4和25 ℃ 3种保存条件下稳定性检验,测试结果表明标准物质特征值变化在不确定度范围内.制备的鱼粉标准物质采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法,与国内8个具有一定分析资质的实验室进行协同定值.定值后的样品中氯霉素、克伦特罗和沙丁胺醇浓度的特征值分别为11.8、9.9和12.8 μg/kg,相对不确定度分别为26.3%、9.1%和18.0%.本研究对进一步完善药物残留标准物质的制备具有参考价值.     

GC-MS/MS检测食品中沙蚕毒素类杀虫剂残留量的方法研究

对毛细管气相色谱-质谱/质潜法测定植物性产品中沙蚕毒素类杀虫剂残留量的方法进行了研究.试样经0.1 mol/L盐酸提取后,在碱性溶液硫化钠中将沙蚕毒素类杀虫剂转化成沙蚕毒素,用三氯甲烷提取后,采用气相色谱-质谱/质谱法测定.     

粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测

建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法.样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量.方法的定量下限为0.025 mg/kg,粮谷样品在0.025、0.050、0.500 mg/kg添加水平的平均回收率为 79% ～92%,相对标准偏差为4.8% ～10.8%,可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要.     

高效液相色谱法测定食品中红40色素

高效液相色谱法测定食品中红40色素，具有检测精度高、操作简便等优点，同时对检测非单一色素的食品也是十分有效的。     

比值导数波谱法分析食品中混合色素

利用混合物的波谱除以干扰组分的波谱得比值波谱,对波长求导得比值导数波谱,由此可消除干扰组分的吸光度叠加效应。该法能有效地对三组分混合体系进行分析。利用此法对亮蓝、日落黄、胭脂及柠檬黄等色素所组成的二组分和三组分混合体系进行分析,取得满意效果。     

动物组织中人工合成性激素--19-去甲睾酮残留的GC-MS测定方法的研究

利用GC-MS／SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol／L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃