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我们合成了五种新的不对称偶氮羧衍生物,并研究了它们与钙离子之间的一种特殊反应—β型反应,考察了试剂分子结构与反应性能的关系.着重探讨了对羧基偶氮羧与钙离子的β型反应行为,在柠檬酸介质中,钙离子与该试剂形成组成比为1:2的灵敏的稳定配合物,最大吸收波长为718nm(△λ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),测定条件下,1—13μgCa/25mL 符合 Beer 定律,采用小体积显色,反应可在15分钟内进行完全,配合物可稳定4小时不变.动力学研究结果表明,对羧基偶氮羧与钙离子只发生β型反应,反应级数为2. 相似文献
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间羧基偶氮羧与铅的显色反应及其应用 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了间羧基偶氮羧与pb~(2 )的显色反应,结果表明,在0.1mol·L~(-1)的盐酸介质中,pb~(2 )与间羧基偶氮羧形成β-配合物,在707.8nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.91×10~5。铅量在3~50μg/25ml范围内服从比耳定律,配合物组成比为Pb~(2 ):R=1:4。适用于铅铜合金中铅的测定。 相似文献
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本文报道铋(III)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应──β型反应, 研究了试剂分子结构与反应性能的关系, 着重探讨铋(III)与偶氮氯膦-pN的β-型反应行为, 在高氯酸介质中, 铋(III)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物, λmax=713nm, εmax=9.84×10^4L·mol^-^1·cm^-^1, 并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响, 测定了α和β型配合物的组成, 初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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本文报道铋(III)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应──β型反应, 研究了试剂分子结构与反应性能的关系, 着重探讨铋(III)与偶氮氯膦-pN的β-型反应行为, 在高氯酸介质中, 铋(III)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物, λmax=713nm, εmax=9.84×10^4L·mol^-^1·cm^-^1, 并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响, 测定了α和β型配合物的组成, 初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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铝合金中钛的光度分析法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
提出过渡金属钛与新显色剂对溴偶氮羧 M的高灵敏显色反应。考查了介质的酸度、温度、有机溶剂和表面活性剂对 β型配合物形成的影响。在pH 2 .6~ 3.6时 ,显色剂与钛在室温下形成稳定的β型配合物。表观摩尔吸光系数ε715=1.2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钛含量在 0~ 16μg/2 5ml范围内服从比耳定律 ,配合物的组成比为Ti∶R =1∶2。用于铝合金中钛的测定 ,结果满意 相似文献
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氨基酸铜螯合率测定光度新方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新试剂对羧基偶氮安替比林的合成及其与铜的显色反应,建立测定氨基酸铜螯合率的光度方法。在乙酸介质中,Cu2 与对羧基偶氮安替比林反应形成组成比为2∶1的蓝色配合物,配合物的最大吸收峰位于622nm,表观摩尔吸光系数达3.03×104L·mol-1·cm-1,Cu2 的质量浓度在0~0.80μg/mL符合比耳定律。此外,显色体系有很高的选择性,大多数金属离子允许量在mg级以上。氨基酸铜螯合率的测定包括结合态和游离态铜的分析,由于在氨基酸铜的水溶液中加入对羧基偶氮安替比林试剂时,氨基酸铜被试剂立即分解并转化为稳定的对羧基偶氮安替比林铜配合物,因此,总铜量的测定不需消化样品而直接进行。游离态的铜经葡聚糖凝胶(G-15)吸附后,用稀HCl洗脱后按上述方法测定。 相似文献
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本文报道铋(Ⅲ)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应——β型反应。研究了试剂分子结构与反应性能的关系,着重探讨铋(Ⅲ)与偶氮氯膦-p~N的β型反应行为。在高氯酸介质中,铋(Ⅲ)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物,λ_(max)=713nm,ε(max)=9.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响,测定了α和β型配合物的组成,初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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噻唑偶氮类试剂吸光光度法测定钴报道灵敏度均小于 1 .0 5× 1 0 5L· mol- 1 ·cm- 1 [1~ 4] 。本文报道用 2 - ( 6-甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5-二乙胺基酚( MBTAE)测定微量钴 ,摩尔吸光系数为 1 .1 5×1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,是目前同类试剂二元体系测钴灵敏度最高的一种方法。试剂与 Co2 反应迅速 ,配合物可稳定 1 6h。试剂最大吸收波长 λmax为51 5nm,配合物的最大吸收波长λmax为 61 0 nm,对比度 95nm,在 p H5.0的 HOAc- Na OAc介质中 Co∶MBTAE=1∶ 2 ,Co2 浓度在 0~ 2 5μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法应用… 相似文献
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新显色剂2,6-二溴-4羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与Cd(Ⅱ)显色反应的研究与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新合成显色剂2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与Cd(Ⅱ)的高灵敏显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.2的氨水-氯化铵缓冲介质中,镉与该试剂生成1:2稳定的橙红色配合物,最大吸收峰位于525nm处,Cd(Ⅱ)在0~18μg/25ml内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.64×10~5,以硫代硫酸钠-酒石酸钾钠-氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,获得较好结果。 相似文献
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新显色剂2,6—二溴—4—羟基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与汞的显色反应研?… 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了新合成显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与汞(Ⅱ)的灵敏显色反应.在有 Triton X -100 存在的 pH 11.2 的氨水-氯化铵缓冲液中,汞(Ⅱ)与显色剂生成 1∶2 的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长为 520 nm ,表观摩尔吸光系数为 1.17×105 L.mol-1.cm-1.Hg(Ⅱ)在 0~35 μg/25 mL 范围内符合比耳定律.本法已用于环境水样中微量汞的测定. 相似文献
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1 引 言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2 实验部分2 .1 仪器与试剂 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十… 相似文献
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研究了新显色剂2,6-二溴-4-氟偶氮氟膦(偶氮氟膦-DBF)与稀土元素的显色反应。在乳化剂OP及乙醇存在下,在0.06 mol/L的H2SO4介质中,试剂与15种稀土发生显色反应,形成稳定的蓝色配合物。稀土镧与试剂的配合比为1∶3,各稀土配合物的表观摩尔吸光系数ε为0.75~1.13×105L.mol-1.cm-1,最大吸收波长位于632~635 nm。混合稀土元素质量浓度在0~0.60μg/mL范围内符合比尔定律。加入四元混合掩蔽剂,可直接用于实际样品中稀土总量的测定,方法回收率在93.8%~104.3%。 相似文献