新型复合共沉淀法制备高能量/高功率型锂离子二次电池用5V正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4及其电化学性能

在传统的固相法的基础上开发了新型复合共沉淀法制备LiNi0.5Mn1.5O4材料.新型复合共沉淀法采用(NH4)2CO3和(NH4)2C2O4共同作为沉淀剂,通过控制共沉淀反应条件,得到了具有均匀球形形貌的沉淀物颗粒.再通过与饱和氢氧化锂溶液的水热反应及高温反应,最终制备出具有球形次级形貌和纯相尖晶石结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料.电化学测试表明,制备的LiNi0.5Mn1.5O4具有优异的电化学性能,其初始容量达到了141.4mAh·g-1.在0.3C、1C和3C倍率下经过200次循环后的容量分别为136.0 mAh·g-1(96.3%)、128.6 mAh·g-1(94.4%)和113.9 mAh·g-1(91.1%).通过高温反应及特殊的冷却处理,LiNi0.5Mn1.5O4在4.0 V低压区平台的容量损失得到了有效抑制.更重要的是,通过控制合成过程中的关键步骤,可实现半定量化控制材料结构中的原子有序排布程度,进而得到具有高能量密度和高功率密度的两种LiNi0.5Mn1.5O4材料,其能量密度和功率密度分别达到了648.6 mWh·g-1和7000 mW·g-1以上.     

水热法合成高功率锂离子二次电池用球形Li4Ti5O12负极材料

以球形TiO2和LiOH溶液为反应物,通过水热法合成了尖晶石型Li4Ti5O12,并使用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、扫描电镜(SEM)和激光粒度分布(PSD)对其结构、形貌和电化学性能进行了表征.结果表明:通过该法得到的产品颗粒大小均匀,粒度分布狭窄,结构与标准Li4Ti5O12谱图一致.实验选定温度下所得的Li4Ti5O12均表现出良好的电化学性能.其中,800°C热处理所得样品的电化学性能最好,室温下,以35mA·g-1的电流密度进行充放电,其可逆容量达到162mAh·g-1,同时这种材料也表现出良好的倍率性能,即使在720mA·g-1的电流密度条件下进行充放电,其可逆容量仍可达到124mAh·g-1.     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁

采用重铬酸钾分离氧化镁体系，试验了大量重铬酸钾存在下，镁(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅰ的显色条件，研究了制样条件对测定氧化镁的影响。试验结果表明，测定误差主要来源于取样、制样及氧化镁的分离。建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的偶氮氯膦Ⅰ光度测定法。方法的RSD为6．67％。