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建立并优化了液相色谱串联质谱法定量血清肌钙蛋白I.免疫磁珠富集血清肌钙蛋白I,经变性、还原、乙酰化、胰酶消化、固相萃取纯化,采用SymmetryShieldC18柱分离,以含0.1%甲酸水溶液和含0.1%的甲酸乙腈溶液为流动相,梯度分离目标肽段,流速0.2 mL/min,温度35℃;使用电喷雾正离子模式扫描,在多反应监测模式下进行测定,目标肽段出峰时间约为4.95 min;方法的最低检测限为2.5 ng/mL,定量限为8.32 ng/mL,在(10~600)ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.99;标准物质SRM2921偏倚为-7.94%~-6.49%;低、中、高样本总不精密度分别为6.43%、3.18%和2.75%;携带污染率为-0.47%~0.04%.本方法选择性高、重复性和准确度好、携带污染小,为进一步研究血清cTnI参考方法建立提供依据. 相似文献
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