五酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矽卡岩型多金属钨矿中钨、钼、铋的含量北大核心CSCD

称取0.1000 g烘干后的样品,以盐酸-磷酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸为酸体系对其进行消解,消解结束后加入20 mL盐酸,用水定容至200 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、钼、铋的含量。设置射频功率为1150 W,雾化气流量为0.50 L·min^(-1),辅助气流量为1.00 L·min^(-1),钨、钼、铋的分析谱线依次为239.7,202.0,223.0 nm。结果显示:钨、钼、铋的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系,检出限为0.0024%~0.0038%;对矽卡岩型多金属钨矿标准物质进行分析,测定值与认定值相对误差的绝对值不大于7.7%,测定值的相对标准偏差(n=12)不大于5.5%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为96.2%~101%;采用本法与国家标准方法对样品进行分析,钨、钼、铋的测定值基本一致。     

基体匹配—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定萤石精矿中痕量有害元素

为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑，采用基体匹配—电感耦合等离子质谱法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后，经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配置基体浓度为1000、2000和5000mg/L多元素标准溶液，在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和IF/BK压降情况后，确定了1000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上，通过改变加酸顺序、用量和温控水平，实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中，同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后，溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中，采用He模式的碰撞反应池技术，选用72Ge、115In和175Lu作为内标元素。结果显示：各元素标准曲线线性大于0.9995，各样品内标回收率在80%-110%范围波动，表明基体匹配联合内标校正，有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失，加标样品各有害元素回收率在90%-120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84 μg/L，可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。