| 基体匹配—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定萤石精矿中痕量有害元素 |
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| 引用本文： | 谢卫宁,冯培忠,张碧兰,刘亚南,蒯丽君,王帅,伏彩萍.基体匹配—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定萤石精矿中痕量有害元素[J].中国无机分析化学,2023,13(8):775-782. |
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| 作者姓名： | 谢卫宁 冯培忠 张碧兰 刘亚南 蒯丽君 王帅 伏彩萍 |
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| 作者单位： | 中国矿业大学 现代分析与计算中心,中国矿业大学 材料与物理学院,湖南柿竹园有色金属有限责任公司,中国矿业大学 现代分析与计算中心,北矿检测技术股份有限公司,中国矿业大学 现代分析与计算中心,湖南柿竹园有色金属有限责任公司 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划项目(2021YFC2903105)； |
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| 摘 要： | 为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑，采用基体匹配—电感耦合等离子质谱法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后，经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配置基体浓度为1000、2000和5000mg/L多元素标准溶液，在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和IF/BK压降情况后，确定了1000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上，通过改变加酸顺序、用量和温控水平，实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中，同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后，溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中，采用He模式的碰撞反应池技术，选用72Ge、115In和175Lu作为内标元素。结果显示：各元素标准曲线线性大于0.9995，各样品内标回收率在80%-110%范围波动，表明基体匹配联合内标校正，有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失，加标样品各有害元素回收率在90%-120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84 μg/L，可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。
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| 关 键 词： | 萤石精矿 电感耦合等离子质谱 基体匹配 干扰校正 |
| 收稿时间： | 2023/4/14 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2023/4/17 0:00:00 |
Determination of trace harmful elements in fluorite concentrate by ICP-MS with the matrix-matching method |
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| XIE Weining,FENG Peizhong,ZHANG Bilan,LIU Yanan,KUAI Lijun,WANG Shuai and FU Caiping.Determination of trace harmful elements in fluorite concentrate by ICP-MS with the matrix-matching method[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2023,13(8):775-782. |
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| Authors: | XIE Weining FENG Peizhong ZHANG Bilan LIU Yanan KUAI Lijun WANG Shuai and FU Caiping |
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| Affiliation: | Advanced Analyses Computation Center,China University of Mining and Technology,Xuzhou,School of Materials Science and Physics,China University of Mining and Technology,Xuzhou,Hu Nan Shizhuyuan Non-ferrous Metal Limited Ltd,Chenzhou,Advanced Analyses Computation Center,China University of Mining and Technology,Xuzhou,BGRIMM MTC Technology Co,Ltd,Da Xing,Advanced Analyses Computation Center,China University of Mining and Technology,Xuzhou,Hu Nan Shizhuyuan Non-ferrous Metal Limited Ltd,Chenzhou |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Fluorite Concentrate ICP-MS Matrix-matching Interference Correction |
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