液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中4种噁唑类杀菌剂的残留量

正含有氮及氧原子的噁唑环是一种重要的五元杂环,易形成氢键或产生疏水作用、静电作用等,噁唑类化合物的特殊结构使其表现出多种独特性能,在农药领域发展迅速并得到广泛应用[1]。氟噻唑吡乙酮是近年新研发的品种,其结构包括噁唑环、噻唑环和吡唑环,对葡萄、马铃薯等农作物病害具有较强的预防效果。噁唑菌酮是一种新型保护性杀菌剂,主要通过阻断泛醌醇酶和抑制病原菌的孢子释放而起到杀菌作用[2],用于防治黑斑病、霜霉病等。噁霜灵     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的4mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3μg·kg~(-1)。在1,5,20μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.3%。