高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。