同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中的多氯萘北大核心CSCD

环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m^(3)),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求。研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定。同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证。结果表明,在2~100 ng/mL范围内3~8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16%。PCNs同类物的方法检出限为1~3 pg/m^(3)(以样品体积为288 m^(3)计算)。采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3~8氯萘的平均加标回收率分别为89.0%~119.4%、98.6%~122.5%和93.7%~124.5%,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9%~7.0%、1.6%~6.6%和1.0%~4.8%。整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2%~146.0%和42.4%~78.1%,RSD分别为5.6%~7.5%和2.7%~17.5%,满足痕量分析的要求且平行性较好。方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3~8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持。     

环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展

双酚类化合物作为一类内分泌干扰物广泛存在于环境介质中,经过多种途径迁移至人体后,可对人体产生内分泌毒性、细胞毒性、基因毒性、生殖毒性、二噁英毒性和神经毒性,已被加拿大政府风险评估识别为进一步优先控制名录。随着环境领域对双酚类化合物的广泛关注,相关研究工作逐渐向水、沉积物、灰尘和生物样品等多介质开拓。但是,由于不同环境样品在基质复杂性和污染物浓度水平等方面存在显著差异,开发提取效率高、净化选择性好、普适性强、操作简单、高通量的提取和净化方法,有助于实现环境介质中双酚类化合物的高灵敏、批量检测。近年来,新型前处理技术发展迅速,尤其是固相萃取技术,在双酚类化合物提取与净化方面取得了长足的发展,不仅在一定程度上克服了传统提取净化方法存在的耗时、耗力和耗溶剂等不足,而且为新型污染物分析提供了更多的技术支持。该文简述了典型双酚类化合物的理化性质、用途用量和环境危害,重点围绕新型固相萃取吸附剂开发和固相萃取模式转变两个方面,总结了固相萃取在双酚类化合物提取净化方法方面取得的进展。商品化固相萃取产品普适性强,在环境监测领域应用范围较广,适用于双酚类化合物的产品种类有限;新型吸附剂研发聚焦吸附容量(如介孔硅材料、碳纳米材料、金属-有机框架材料、环糊精)和选择性(如分子印迹聚合物和混合模式离子交换聚合物)两个方面,种类多样化可满足不同检测需求;越来越多的高灵敏分析仪器不断推向市场,为适应新的发展形势,固相萃取模式正逐渐向微型化、自动化、简易化等方向发展,如QuEChERS、固相微萃取、磁固相萃取等。     

《环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展》作者勘误

发表在《色谱》2021年第39卷第8期835-844页的《环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展》一文中,表1第9行第6列TBBPA的log K_ow值应为4.50,特此更正并向读者致歉!     

加速溶剂萃取-分子筛固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤中多氯萘北大核心CSCD

新污染物引发的环境和健康风险正逐步受到社会各界的广泛关注,我国第十四个五年规划和2035年远景目标纲要明确“重视新污染物治理”。作为新型的持久性有机污染物,多氯萘(PCNs)在土壤中通常处于痕量水平,一般需要经过多层硅胶柱/氧化铝柱等复杂的净化方法,再结合有效的分析手段才能实现准确测定。关注土壤中多氯萘分离分析方法可以为掌握和监管其在土壤中的污染状况提供技术和方法支持。研究以13X分子筛作为固相萃取吸附剂,评价了其对多氯萘的净化效果。研究发现:使用正己烷作为上样溶剂和淋洗剂,10 mL二氯甲烷/正己烷(2∶15,v/v)为洗脱溶剂,可以实现PCNs与脂类大分子等干扰物的选择性分离,且多氯萘内标的平均回收率为56.1%~88.0%。与凝胶渗透色谱法、弗罗里硅土固相萃取柱以及多层硅胶柱/氧化铝柱相比,13X分子筛对土壤提取液的净化效果优于前两种净化方法,可以获得与多层硅胶/氧化铝柱相近的净化效果(53.0%~117.0%),而且操作更加简单,环境更加友好,分析成本大幅度下降。在此基础之上,建立了加速溶剂萃取-分子筛固相萃取,结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中PCNs的分析方法。PCNs同族体的方法检出限为0.009~0.6 ng/g。采用基质加标法评价了本方法的精密度和准确度,CN-3、13、42、46、52、53、73、75在低、中、高加标水平下的平均加标回收率分别为70%~128%、71%~115%和61%~114%,测定结果的相对标准偏差分别为4.2%~23%、6.5%~31%和4.7%~22%,满足痕量分析的要求且平行性较好。从整个分析流程来看,13X分子筛有望成为新污染物净化的新型固相萃取吸附剂,并在土壤新污染物普查中发挥重要作用。