天然大蒜精油对人体的排铅作用

本文探讨了天然大蒜精油的排铅功能。研究中采用石墨炉原子吸收光谱法分析测定志愿者血液中铅含量,检测方法按照国家卫生标准(WS/T20-1996)进行,其线性回归方程为:A=0.00158+0.00152c,相关系数为r=0.9997,并采用国家标准物质(GBW09139)进行验证,结果符合要求。志愿者服用大蒜精油胶囊4周后,68.7%参试人员排铅率达50%以上,21.9%参试人员排铅率为25%~50%。该研究验证了天然大蒜精油具有显著的排铅功能,作为一种安全的食源性添加剂,可帮助人们通过正常的食物摄取降低乃至消除铅中毒的潜在风险。     

手性胺拆分法制备雷美替胺

以(S)-苯乙胺为拆分剂,对合成雷美替胺(1)的中间体(R,S)-2-{1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基}乙酸[(R,S)-2]进行拆分得(S)-2;(S)-2再经3步反应合成了(S)-1,ee值为97%。以L-(-)-二苯甲酰酒石酸为拆分剂,对(R,S)-2-{1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基}乙胺[(R,S)-3]进行拆分得(S)-3;(S)-3再经1步反应合成了(S)-1,ee值为99%。1的结构经1H NMR确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中吡喹酮

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中吡喹酮浓度。血浆样品经乙腈沉淀蛋白,以Waters XBridge C18柱(2.1×50 mm,3.5μm)进行色谱分离,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪进行电喷雾离子化和正离子多离子反应监测模式检测吡喹酮。吡喹酮在0.8~2000.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9983,检出限为0.01 ng/mL,在加样量为1600.0,160.0,2.5 ng/mL的血浆样品中,吡喹酮的相对回收率为83.8%~104.8%,提取回收率为79.5%~96.5%,日内和日间RSD均小于6.4%。方法可用于吡喹酮血药浓度的测定。     

过渡金属催化的不对称交叉脱氢偶联反应研究进展

C—C键的形成是药物合成过程中重要的研究内容之一.交叉脱氢偶联直接利用不同反应底物中的C—H键在氧化条件下进行交叉偶联反应形成C—C键,反应过程中避免了反应底物的预先官能化,是构建新的碳-碳键简洁、高效的合成路径,原子利用率高、环境友好,具有重大的理论意义和应用价值.综述了目前过渡金属催化的不对称交叉脱氢偶联反应,重点阐述过渡金属与配体在反应的立体选择性中的应用.     

铁催化的N-芳基四氢异喹啉α-sp~3-C—H键在空气中的氧化磷酸化

以Fe Cl3作为催化剂,空气作为氧化剂,在温和的条件下实现了叔胺氮的邻位碳原子上sp3-C—H键与亚磷酸二烷基酯、二芳基磷氧化合物的H—P键的交叉脱氢偶联.安全、方便、环境友好、高效地合成了一系列具有重要生物活性α-氨基磷酸酯化合物.     

用反相离子对高效液相色谱法测定直链烷基苯磺酸盐的平均分子量

直链烷基苯磺酸盐(LAS)是我国合成洗衣粉中的主要活性成分,它的烷基在C_(10)～C_(13)之间。其分析方法有用重量法测定LAS的平均分子量和先用浓磷酸脱磺基后用气相色谱法(GC)测定烷基苯的平均分子量。这两种方法的分析时间冗长,操作繁琐。用高效液相色谱法(PIPLC)分离LAS已有不少工作,但用于平均分子量的测定则尚未见报导。本文提出测定洗衣粉中LAS平均分子量的方法,简便、快速,精密度好。     

N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛对含N—H化合物的N-烷基化反应

以N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛为烷基来源,实现了不同的含N—H化合物N-烷基化反应.通过研究溶剂、温度、反应时间、N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛用量等因素对反应的影响,获得了最优的反应条件,然后考察不同N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛对底物烷基化能力的影响.该反应具有原料简单易得、操作简便、反应条件温和、底物普适性较好和无金属参与等优点.