水包油型微乳液相色谱分离激素类药物的影响因素

采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮)。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响。实验得到的最佳分离条件: 色谱柱为Venusil ASB C18 (T)(粒径5 μm,孔径30 nm,250 mm×4.6 mm),微乳流动相为30 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃。该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定。     

固相萃取-微乳液相色谱法对化妆品中8种激素的同时测定

建立了固相萃取-微乳液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等8种激素药物的新方法。化妆品样品用甲醇超声提取,经Cleanert ODS-SPE固相萃取柱纯化后,以Venusil ASB C8(T)(4.6 mm×200 mm,5μm,30 nm)为色谱柱,3.0%十二烷基硫酸钠(SDS)-6.6%正丁醇-0.8%正辛烷-89.6%水为流动相,检测波长为240 nm。结果表明,8种激素在15 min内达到基线分离,线性范围为0.5~30 mg/L,相关系数r均大于0.999 5。在低、中、高3种加标水平下,8种激素的平均回收率为82%~109%;相对标准偏差为1.5%~5.4%;检出限为0.04~0.07 ng。