小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

一种便携式快速等离激元增强拉曼光谱检测前处理仪的研制与在食品安全中的应用

便携式拉曼光谱仪在现场快速分析中往往由于现场样品比较复杂,需要处理后才能采用光谱仪进行测定,因此一定程度上限制它的使用。常规实验室前处理虽然行之有效,但是过程繁琐费时,不适合现场使用。本课题组开发了一种便携式快速PERS前处理仪器,具有便携、功耗低、操作简便,提取时间短以及重复性好等特点,能满足现场快速检测的前处理需求。该仪器由超声波提取单元、加热抽气挥发单元、尾气净化与吸收单元以及控制系统四个功能模块组成,并且设有LED控制面板和报警装置。整个工作流程主要包括超声提取、液液萃取和溶剂加热抽气挥发三个环节。以三种实际样品(辣椒粉、辣椒油、豆瓣酱)中的违禁添加剂罗丹明B检测为例,结果表明：与常规实验室前处理方法相比,两种前处理方法对于PERS谱图影响不大,但是检测时间缩短一半。另外,重复性实验检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于±5%。     

基因兴奋剂检测的现状与策略

本文综述了基因兴奋剂检测的现状和反基因兴奋剂的策略。归纳了可能被运动员滥用的基因兴奋剂,分析了由这些基因表达的促红细胞生成素(EPO)、人生长激素(hGH)等蛋白的检测进展,讨论了未来检测基因兴奋剂的可能策略。     

某些环缩酮香料化合物的合成

环缩酮类化合物是近十几年来发展起来的新型香料化合物。环缩酮与相应的酮比较,化学性质稳定,通常具有令人喜爱的青香、花     

基于表面增强拉曼光谱的合成色素专利蓝V的快速检测

食品安全问题一直是社会和广大群众关注的焦点问题,食品安全现状较为严峻,因此实现食品中有害物质的快速检测具有重要的实际意义。合成色素是一种常见的食品添加剂,然而合成色素的超标添加和非法添加依旧是食品安全中的重要问题之一,极大地危害人民群众的身体健康和食品工业的健康发展。常见的合成色素检测方法,均存在耗时长、费用高等缺点,不适应于合成色素的实时监测和快速筛查。为克服传统方法的缺点,提出利用表面增强拉曼光谱检测技术对合成色素进行检测,该方法具有检测速度快、检测灵敏度高等优点,能够达到现场实时检测的目的。此外,由于拉曼检测方法往往依赖于复杂的样品前处理操作,而常见的固相萃取技术一般依赖于人工操作,过程复杂且耗时较长,严重影响食品快速检测效率。因此,开发了一种全自动固相萃取装置,通过设计嵌入式硬件电路系统及其软件,精确控制蠕动泵流速和多路阀门开关实现了活化、上样、淋洗、洗脱四个步骤的全自动操作和参数控制,从而达到食品样品的全自动快速固相萃取。在实验部分,配制不同专利蓝V浓度的果汁饮料,然后利用该装置对果汁中的专利蓝V进行前处理,对萃取柱填料和萃取中各个步骤的时间和试剂进行了合理的选择,利用表面增强拉曼光谱检测技术成功地检测了合成色素中的专利蓝V。实验结果表明,所研制的自动固相萃取装置对比传统手工萃取,每个样品节省了近一半的萃取时间（10 min降为5 min）且能够同时处理5个样品,萃取时间稳定不易受人为因素影响,从而极大地提高了萃取效率和稳定性。此外,通过自动萃取获得的样品,对比手工萃取操作,因其受外界干扰相对较小,能够得到更强的拉曼光谱信号（约增强50%）,获得了满意的萃取效果。对不同浓度的专利蓝V样品的结果显示,该方法能够实现检出质量浓度在0.5 mg·L-1水平,可有效满足现场监测需求。具有快速、方便、灵敏度高等特点。     

管内硼亲和固相微萃取-高效液相色谱全自动在线联用检测茶饮料中的顺式二羟基化合物

自动化联用分析技术对于降低人力强度、提高效率和保证数据重现性等具有重要意义。硼亲和固相微萃取（BA-SPME）是近十年出现的用于富集顺式二羟基化合物的独特工具,但BA-SPME与高效液相色谱（HPLC）的自动化在线联用还未见报道。该文报道了一种新颖的管内BA-SPME-HPLC全自动在线联用方法,用于分析茶饮料中的顺式二羟基化合物。该自动化在线联用方法利用自动进样器通过六通阀的切换实现流路连接。制备了管内BA-SPME毛细管,考察了涂层柱的柱容量,并对其形貌进行了表征,考察并优化了影响实际样品分离效果的因素。最后,利用该联用方法对3种不同品牌的茶饮料进行了分析,并对沏茶温度对茶水中顺式二羟基化合物含量的影响进行了评价。     

基于取代硼酸化学的新颖生物分子萃取、分离和样品预浓缩方法

取代硼酸与邻二羟基化合物的化学反应早在160年前就被人们所认识.取代硼酸能与邻二羟基化合物专一性地反应,生成五元或六元环的酯.该反应为pH控制的可逆反应:反应物在碱性pH值下结合,产物在酸性pH值下解离.这样的特征使得取代硼酸可以作为分子识别的优良配基.根据这一反应,用于检测和分离邻二羟基化合物的化学传感器和硼亲和色谱分别在上世纪60年代和80年代出现.     

气相色谱法测定牙膏中的二甘醇

建立了牙膏中二甘醇的气相色谱检测方法.试样用无水乙醇提取,选用SPB50(30m×0.53 mm×0.50 μm)柱分离样品,FID检测器进行检测,外标法定量,标准曲线范围在0.02～10 mg/mL,最低检测限为10 mg/kg.     

顶空-气相色谱-质谱法检测易燃液体及其分类

建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系，利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量，结果显示该方法的相对标准偏差为0.88%~2.88%，加标回收率为92.8%~103.1%。采用该方法对多种实际样品进行了定性和定量分析，并用混合溶剂闪点预测模型计算了样品的闪点，与闪点实测值进行了比较。结果表明，该方法可用于易燃液体实际样品闪点的预测，实现化学品的分类，闪点预测值与实测值最大偏差仅为3.2℃。该方法为易燃液体实际样品的分类提供了一种新颖、高效和便捷的技术。