加速溶剂萃取–液相色谱法测定五灵脂药材中原儿茶酸的含量

建立了五灵脂中原儿茶酸含量的测定方法。利用加速溶剂萃取仪(ASE),以75%乙醇水溶液提取样品中的待测物,用Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,外标法定量。原儿茶酸的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数r=0.9998。方法的回收率为83%~107%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~10.5%,方法的定量限为1.0 mg/kg。该方法操作简便、快速,提取效率高,适用于检测和分析五灵脂中原儿茶酸的含量。     

单晶电极界面反应过程的电化学原位拉曼光谱研究

自20世纪70年代起,人们利用原位光谱技术（拉曼、红外等）对电化学界面进行了系统的研究,进而发展出原位谱学电化学的研究方向,由于其具有良好的表面灵敏度和能量分辨率,可以提供更多的表面反应信息,进而从微观上揭示反应机理. 伴随着纳米技术的兴起,表面增强拉曼光谱技术取得了快速的发展. 近来,壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱（shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy,SHINERS）技术更是得到人们的广泛关注. SHINERS的出现为研究单晶模型电极上的催化反应提供了一种非常好的原位光谱技术. 本文主要对原位电化学SHINERS技术在单晶电极界面研究的具体应用及其发展前景进行相关论述.     

开平面C上的亚纯函数与完备极小曲面的Gauss映射

设■:D→R~3确定了以等温参数表示的极小曲面M,其中D是全平面R~2的开子区域,那么极小曲面的Gauss映射g(z)是D上的亚纯函数.Xavier与Chao提出了一个尚未解决的问题:任意给定区域■上的亚纯函数g(z),它是否是某完备极小曲面的Gauss映射?本文证明了若开平面C上的亚纯函数g(z)的零点列或极点列的收敛指数小于1/2,则g(z)—定是某完备极小曲面的Gauss映射.     

涉及CM分担值的常系数指数多项式的唯一性

主要证明了两个非常数的常系数指数多项式,如果在复平面中4个张角严格大于π的每一个角域内都有1个有穷的CM分担值,且这4个分担值是判别的,则它们必然恒等.     

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%～87%和75%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%～11.7%和4.9%～7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

比凯库勒更早发表苯结构的化学家──约翰·约瑟夫·洛希米特小传

比凯库勒更早发表苯结构的化学家──约翰·约瑟夫·洛希米特小传苏敏（重庆大学化工学院６３００４４）１９世纪中期，最使化学家困惑的问题之一便是苯及其衍生物的结构。现在你若随便问哪一个化学家：是谁第一个提出苯的正确结构？得到的回答几乎是一个：奥古斯特·凯库...     

多效唑、烯效唑、矮壮素和缩节胺色谱分析方法研究进展

综述多效唑、烯效唑、矮壮素及缩节胺4种植物生长调节剂的分析前处理技术和色谱测定方法的研究进展,分析归纳了各种前处理方法和测定方法的特点,并对4种植物生长调节剂的前处理技术和色谱分析方法进行了展望。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑［4,5-f］喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑［4,5-f］喹喔啉在10～500 μg/L、其他12种杂环胺在5～500 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.9945,检出限(以信噪比为3计) 0.33～1.77 μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6%～96.4%、72.9%～101.9%、74.5%～103.3%,相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.9%～7.9%、1.7%～5.3%、1.8%～4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。     

基于低场核磁共振弛豫特性结合多元线性回归同步评价菜籽煎炸油品质

油脂作为煎炸食品的重要配料,其品质对产品质量安全和行业发展具有重要意义。以菜籽油为研究对象,系统分析了菜籽油在煎炸过程中品质指标的变化规律及其对低场核磁共振(Low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)弛豫信号的影响,研究了菜籽油品质指标与弛豫特性之间的相关性,通过LF-NMR弛豫特性结合多元线性回归建立了菜籽煎炸油品质指标同步检测模型,并探究了自变量数对模型性能的影响。结果表明,菜籽油的酸价、极性组分、茴香胺值、羰基价、黏度和吸光度均随煎炸时间延长而增大,而碘值逐渐减小;煎炸过程中菜籽油回波衰减曲线的衰减速率呈上升趋势;弛豫特性指标(T_2w、T₂₁、T₂₂、S₂₂和S₂₃)与菜籽煎炸油的品质指标(酸价、极性组分、茴香胺值、羰基价、黏度、吸光度和碘值)呈显著相关(p<0.05);同步检测模型的决定系数(R²)大于0.93,相对平均偏差(RAD)小于0.15,与单变量检测模型相比,除茴香胺值外,其它指标的RA...     

加速溶剂萃取分离-液相色谱法测定五灵脂药材中3种成分的含量

取五灵脂药材(1.0g)与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水(75+25)]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~9.6%之间。