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采用共沉淀法制备了不同Co2AlMgx(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co2AlMg1类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。 相似文献
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以大孔型氯甲基化交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(D301-Cl)为原料,与1,1,3,3-四甲基-2-正丁基胍(BuTMG)进行季铵化反应,合成了一种强碱交换量为2.65mmol/g含胍基的强碱性阴离子交换树脂(SG).合成的SG树脂经红外光谱表征,并评价了该树脂在水中的热稳定性.结果表明:SG树脂在100℃去离子水中保持100h交换量仅下降9.8%,优于商业通用的D201强碱性阴离子交换树脂.考察了SG树脂对碳酸丙烯酯(PC)与乙醇酯交换合成碳酸二乙酯(DEC)的催化性能,发现PC转化率达21.6%,DEC的选择性达到98.0%. 相似文献
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以邻氯苯乙烯和二乙烯基苯为原料制备了邻氯苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂,考察了水油比、分散剂、助分散剂等因素对合成树脂的影响。研究表明,该树脂的合成最佳工艺条件为:水油比3:1~4:1,聚乙烯醇与明胶分别为水相质量的0.1%和1.0%,助分散剂为水相质量的0.5%,电解质为水相质量的10%,在40~80℃的成球关键期控制升温速率为20℃/h,在80~110℃以发烟硫酸辅助磺化,得到交换量大于4mmol/g的树脂,优化了该树脂的合成工艺。 相似文献
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耐高温阴离子交换树脂的合成及在环氧乙烷催化水合反应中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
我们合成了一种新型结构的季铵型阴离子交换树脂催化剂(NC-1),并将其转型为碳酸氢根型应用于环氧乙烷(EO)催化水合反应.并用NC-1、D201树脂催化EO水合反应进行了考察.NC-1型离子交换树脂催化剂,因具有较好的热稳定性,其使用寿命比D201树脂提高到数十倍.同时,还设计了一种“二步法”新型水合工艺,与传统水合工艺相比,这种工艺有效地抑制了树脂催化剂的膨胀.在使用105h后,催化剂的膨胀率由原来的76%下降到5%左右. 相似文献
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采用熔融/固相缩聚法合成了聚乙醇酸(PGA)可降解高分子材料,其基本反应步骤为:以乙醇酸为原料,先在190℃熔融状态下将乙醇酸脱水制成分子量为2万左右的低聚物,然后将制得的低聚物在190℃下进行固相缩聚以进一步提高分子量,所制备的PGA产物通过IR、DSC、XRD等手段进行表征。重点考察了不同催化剂,催化剂用量、是否熔融、反应温度、反应时间等因素对固相缩聚的影响,并得出熔融/固相缩聚法合成高分子量的聚乙醇酸的较佳工艺条件:反应温度190℃,二水合醋酸锌与等摩尔量的对甲苯磺酸作为催化剂(质量分数为0.4%),熔融缩聚2h后制得低聚物,然后在190℃下进行固相缩聚,40h后熔融一次,产品粉碎后继续固相缩聚60小时,PGA的重均分子量可达74000左右。 相似文献
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基于目前测定聚羟基乙酸(PGA)分子量的常见方法:DMSO重结晶和急速冷却法,分别制得了两种待测样品。通过DSC、XRD表征了处理前后样品熔点、晶型、结晶度和晶粒大小的变化,比较了两种处理方法对PGA特性粘度的影响,考察了非晶态PGA在六氟异丙醇中的稳定性。结果表明:急速冷却法得到非晶态PGA可以有效地避免PGA在DMSO中的热降解情况,有利于准确测量PGA分子量;非晶态PGA在六氟异丙醇中降解速度较快,测分子量时,应当现配现测。根据Mark-Houwink方程,拟合了重均相对分子量和特性粘度之间关系Ln(η)=-10.90*Ln(Mw)+0.96,线性相关系数r=0.995,可以利用该方程通过测量PGA的特性粘度值来估算其重均相对分子量。 相似文献
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通过水热法成功合成了两个新的基于(β-Mo8O26)4-构型的无机-有机杂化材料,分子式分别为{[Ni(β-Mo8O26)(H2O)4](H2Fbix) 2H2O}n(1)和{[Co(β-Mo8O26)(H2O)4](H2Fbix) 2H2O}n(2)(Fbix=2,3,5,6-四氟-二(1,4-咪唑-1-甲基)苯)。利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析等对该化合物的结构和性能进行了表征。晶体结构分析表明:化合物1和2为同构化合物。在化合物1中,扭曲八面体构型的NiII与两个β-[Mo8O26]4-单... 相似文献
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