Fe／ZrO_2气凝胶超细粒子催化剂的制备、表征及F－T反应性能的研究

用超临界流体干燥法制备出大孔高比表面高分散态Ｆｅ／ＺｒＯ_２气凝胶超细粒子催化剂，研究了在其制备过程中织构性质、颗粒大小、体相和表面结构的变化，并与普通浸渍法制备的Ｆｅ／ＺｒＯ_２催化剂作了对比。对几种Ｆｅ／ＺｒＯ_２催化剂的Ｆ－Ｔ反应性能考察表明，Ｆｅ／ＺｅＯ_２气凝胶超细催化剂显示出高的反应活性；随载体ＺｒＯ_２颗粒尺寸减小，活性组分铁的分散度变大，其颗粒尺寸变小，催化剂比表面积增大，反应活性增大，甲烷和低碳烃生成量增加，重质组分减少，认为产物烃分布主要受催化剂活性相颗粒尺寸效应制约。     

超临界流体干燥过程的分析

以ZrOCl2•8H2O为原料，采用超临界流体干燥（SCFD）法，在短时间内制备出大孔体积高比表面ZrO2气凝胶超细粉．该法具有良好的稳定性和可靠性．建立了醇凝胶中液相含水量的分析方法，为产品质量控制及确认体系是否处于超临界状态提供了依据．对抽提后的溶剂分析表明，SCFD过程是一物理过程．对水的抽提干燥过程亦进行了初步的理论探讨．     

TEOS-MTES基SiO2溶胶微结构的SAXS研究

正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,在碱性条件下制备含有无定形SiO2颗粒的溶胶,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)在酸性条件下获得聚甲基硅氧链,二者混合后应用同步辐射X射线进行混合溶胶的SAXS散射强度测定,计算了溶胶的平均回转半径、平均粒径、两相界面层厚度、散射体体积分数、两相间比表面积等参数,辅以光子相关光谱法(PCS)和透射电子显微镜(TEM)观测溶胶粒度,证实SiO2颗粒被MTES混合物连接成族团.实验发现所测混合溶胶样品均表现出对Porod定理的负偏离,说明溶胶中颗粒与溶剂之间存在很明显的两相间界面层.     

嵌段共聚物对SiO_2溶胶-凝胶过程的修饰行为

近年来,人们利用对溶胶凝胶(ＳｏｌＧｅｌ)化学的认识,通过表面活性剂调控硅醇盐水解缩聚反应过程和对溶胶表面进行修饰以获得在一定范围内可控结构和可控粒度的纳米材料［１,２］,但对ＳｉＯ２溶胶凝胶过程的改性机理尚待深入研究。在溶胶凝胶过程中,溶胶粒子和网络结构主要受该体系中晶核形成与生长机制以及颗粒之间作用力所控制,这是实施溶胶网络结构形貌控制的理论依据。本文考察了聚氧乙烯醚(ＰＥＯ)聚氧丙烯醚(ＰＰＯ)聚氧乙烯醚(ＰＥＯ)嵌段共聚物(简称ＥＰＥ)作为改性剂对ＳｉＯ２溶胶凝胶化过程的修饰行为,探讨了改性ＳｉＯ２溶胶…     

SiO2-PEG凝胶体系织构特性的研究

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,以不同分子量的聚乙二醇(PEG)为改性剂,制备结构可控的多孔SiO₂干凝胶.结果表明:PEG限制了TEOS的水解反应,进而对溶胶粒子的表面进行修饰,形成“粒子团-PEG”聚集体及短程有序的环状网络结构,由此对SiO₂干凝胶的结构性质进行调控.经真空热处理后,PEG等有机残留物被脱除的同时,SiO₂-PEG干凝胶柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高.     

PEG200改性SiO_2溶胶制备光学增透膜的研究

采用ＴＥＭ、ＳＤＰ 等分析手段对ＰＥＧ２００ 改性的ＳｉＯ２ 溶胶制备参数与光学增透膜的性质进行了研究。结果表明：ＰＥＧ２００ 改性后的ＳｉＯ２ 溶胶簇团粒度分布与交联状况发生显著变化,形成不同的网络结构特征,由此影响膜层的光学增透性能。     

SiO_2溶胶的簇团特性及其对增透膜光学性能的影响

在碱性条件下制备的ＳｉＯ２溶胶,经旋转法镀膜,得到具有增透效果的膜层。结果表明随着与陈化温度和陈化时间密切相关的溶胶族团的粒度分布及交联行为直接影响膜层的增透效果,膜层增透效果与溶胶族团的特性间存在一定的内在规律。     

小角x射线散射方法研究甲基改性氧化硅干凝胶的孔结构

以正硅酸乙酯［Si(OC2H5)4，TEOS］为前驱体制备SiO2悬浮液，分别以甲基三乙氧基硅烷［CH3Si(OC2H5)3，MTES］和二甲基二乙氧基硅烷［(CH3)2Si(OC2H5)2，DDS］为前驱体制备硅氧烷聚合物溶液，通过混合法得到两种不同的甲基改性氧化硅凝胶-测量了凝胶的散射强度，计算了凝胶的孔径分布、平均孔径DSAXS、界面层厚度E等参数，结合氮气吸附实验，分析了凝胶的孔结构-发现SiO2一次簇团被MTES聚合物或DDS聚合物连接为二次簇团时产生微孔，同时甲基随聚合物连接于凝胶骨架上形成与 关键词： 小角x射线散射 甲基改性氧化硅 干凝胶 孔结构     

超细二氧化锆的制备和表征

通过研究不同干燥条件下制得的二氧化锆的织构和结构，发现在超临界干燥过程中附加一定的惰性气体压力能够防止或大大减小凝胶在干燥过程中的收缩，从而可提高ＢＥＴ表面积，和普通空气中干燥得到的二氧化锆相比，超临界干燥得到的二氧化锆的孔结构大为改善。同时ＢＥＴ表面积地增大。     

稀土添加剂对超细ZrO2织构、结构的影响

Pure zirconia and zirconia containing Y or Ce were prepared by Supercritical Drying Method (SCD) followed by calcination in air at temperature up to 700℃. It was found that the zirconia containing Y or Ce possessed much higher specific surface area and larger pore volume than that of pure zirconia. The BET surface area of 3.4Y2O3-96.6ZrO2 without calcination and that calcined at 700℃ were 376.2 m2﹒g-1 and 80.0 m2﹒g-1 respectively, while the corresponding values of pure zirconia were 248.0 m2 ﹒g-1 and 47.8 m2﹒g-1 respectively. It was postulated that the better textural properties of zirconia containing Y or Ce were resulted from preventing zirconia particles sintering in the presence of Y or Ce additive. All of these samples made by SCD had a well-developed mesoporous texture.