气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中残留的喹乙醇代谢物

建立了高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检测水产品中喹乙醇代谢物3甲-基-喹恶啉-2羧-酸(MQCA)的残留分析方法。样品先用Protease蛋白酶酶解,然后用乙酸乙酯萃取目标物,氮气吹干后用流动相溶解残渣,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,液相色谱串联电喷雾质谱在正离子模式下测定。MQCA在1~100μg/kg范围内线性关系良好(r0.999)。在2、4、8μg/kg3个添加水平上,回收率在82.5%~87.5%,相对标准偏差为4.5%~5.1%(n=6),定量限为1μg/kg。方法已用于水产品中喹乙醇代谢物的残留分析。     

UPLC-MS/MS法测定蔬菜中代森锰锌和甲基代森锌

建立了蔬菜中的代森锰锌和甲基代森锌经碘甲烷衍生化反应后用正己烷液液萃取,并利用UPLC-MS/MS检测的方法。实验优化了衍生化的条件和提取方法,以外标法定量分析。方法具有良好的线性关系,代森锰锌和甲基代森锌质量浓度分别在6.89~344.5 ng/mL与6.15~307.5 ng/mL范围内线性回归系数r均大于0.995;检测限均小于1μg/kg;代森锰锌和甲基代森锌在蔬菜中的加标回收率在83.1%~97.6%范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.3%~13%范围内。方法可满足对蔬菜中的代森锰锌及甲基代森锌农药残留检测的要求。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域，建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法，实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数，比较了在不同流动相中的分离度及响应强度，同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响，结合外标法定量，实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取，Oasis PRIME HLB小柱净化，净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干，残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9, v/v)复溶，以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相，经HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证，18种化合物在1.00～50.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2～0...     

超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测食品中2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品(如酱油、咖啡、茶叶等)需经强阳离子交换柱(PCX)萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%~98.1%和89.5%~108.1%,日内相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.5%和1.0%~5.0%,日间RSD分别为2.0%~5.4%和1.9%~6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油(3 224.20~18 795.93 ng/g)、咖啡(0~5 554.35 ng/g)、曲奇(63.48~584.78 ng/g)、焦糖色素饼干(373.12~1 899.60 ng/g)、可乐(44.13~342.77 ng/g)、大麦茶(3131.05~3 335.60 ng/g)等。该文还首次报道了不同品种茶叶(16~761.89 ng/g)中4-MEI的含量。     

GeoGebra软件在物理问题表征中的应用

高中物理之所以难主要原因在于学生对于物理问题的理解停留在表面而不能上升到更高层次.利用动态数学软件GeoGebra,可以有效帮助学生分析动态过程、丰富图形表征,绘制函数图像、理解数学表征,图形维度转换、突破方法表征,提高学生物理问题解决能力.     

体外仿生法研究牡蛎和蛤仔体内微量金属元素的生物可给性

采用体外全仿生消解方法,模拟人体的消化道环境,对牡蛎和蛤仔样品进行仿生消解,分析牡蛎和蛤仔体内微量元素的生物可给性.以原子吸收光谱法测定胃、肠仿生提取液中微量元素的含量.结果表明,牡蛎胃提取液中Fe,Cu,Zn,Cd的含量明显高于肠提取液中的含量,蛤仔胃提取液中Fe,Cu的含量与肠提取液中的含量没有明显差异,而Zn,Cd的含量远高于其在肠提取液中的含量.经全仿生消解后,牡蛎体Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为60.2％,83.6％,83.1％,76.8％;蛤仔Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为46.3％,86.3％,85.3％,87.7％.本研究结果为进一步研究牡蛎和蛤仔对金属元素的累积和迁移、生物可利用性,Cd等有害元素对食用者的健康风险评估,提供技术支持和理论依据.     

UPLC-Q-TOF/MS在烘焙食品中羧甲基赖氨酸和羧乙基赖氨酸检测中的应用

建立了烘焙食品中羧甲基赖氨酸(CML)和羧乙基赖氨酸(CEL)的UPLC-Q-TOF/MS检测方法。烘焙食品经脱脂、还原、沉淀蛋白、酸水解释放出CML和CEL,使用FMOC-Cl柱前衍生和HLB小柱固相萃取净化后,采用UPLC-Q-TOF/MS检测。CML和CEL在1~700 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r0.999。CML和CEL的检出限均为0.1 mg/kg;回收率为94.4%~108.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~6.2%。该方法定性、定量准确,灵敏度高,能很好地应用于烘焙食品中CML和CEL的检测。     

稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量

建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱(PCX)净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱动态多反应监测正离子模式监测,稳定同位素标记内标法定量。在最佳实验条件下,24种禁用兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9960,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在77%~115%之间,相对标准偏差小于10%。本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,有效解决了基质效应问题,灵敏度高,适用于各种饲料中多组分禁用兽药的快速定性与定量分析。     

超高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的22种食品添加剂

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定碳酸饮料中22种食品添加剂的方法.采用Waters BEH C18(1.7 μm,2.1 mmx50mm)色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.8 ～6.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温,0.2 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器在217、232、25...