顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

采用新型La_(0.07)Sr_(0.93)SnO_3电极制备外延透明BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3铁电薄膜电容器

本文使用脉冲激光沉积的方法在SrTiO3(STO)单晶衬底上采用一种新型的透明导电氧化物材料La0.07Sr0.93SnO3(LSSO)薄膜作为电极材料制备了BiFe0.95Mn0.05O3(BFMO)铁电薄膜电容器.XRD表征结果证实BF-MO/LSSO/STO外延异质结具有很好的单晶质量.光透过率的测试结果表明在500~2500nm的波长范围内,整个异质结的透光率与单纯STO衬底基片相似.在波长500nm附近BFMO出现吸收边,通过对吸收边进行(hνα)2-hν曲线拟合得到BFMO的直接光学带隙约为2.8eV.利用Pt作为上电极,我们测得了饱和的电滞回线,剩余极化Pr~60μC/cm2.     

常压干燥法制备碳气凝胶及其电极性能研究北大核心CSCD

以间苯二酚-甲醛为前驱体,通过加入P123以增强有机气骨架的方法,采用常压干燥技术制备碳气凝胶电极材料,有机凝胶在干燥过程中收缩率极大降低。通过二氧化碳活化法对常压干燥获得的碳气凝胶孔结构进行了调控。研究了不同温度对其结构的影响,获得了最高比表面积达3544m2/g的碳气凝胶。6mol/L的KOH电解液中测试表明,常压干燥碳气凝胶具有稳定的充放电性能,随着活化温度的升高,比容量逐渐增加,最高比电容可达261F/g。常压干燥技术制备的碳气凝胶电极材料在降低生产成本的同时,仍具有理想的电化学性能。     

新型电极材料Sb掺杂BaSnO_3薄膜的外延生长及其在铁电薄膜电容器中的应用

本文利用脉冲激光沉积技术在SrTiO_3单晶衬底上生长了Sb掺杂BaSnO_3(BSSO)外延薄膜.结构和输运性质测量结果显示BSSO薄膜是一种具有立方钙钛矿结构导电性很好的薄膜材料,80K时呈现金属绝缘体转变,室温下薄膜的电阻率、载流子浓度和迁移率分别为ρ=2.43 mΩcm,n=1.65×1021 cm~(-3)和μ=1.75 cm~2/Vs.以BSSO薄膜为底电极制备了具有比较好电滞回线的Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3和Bi(Mn_(0.05)Fe_(0.95))O_3铁电电容器,表明BSSO薄膜是一种具有应用前景的新型电极材料.     

氧化还原电位去极化法及铂电极直接测定法对比研究

比较了氧化还原电位去极化法和铂电极直接测定法在醌氢醌标液、肉汤培养基(Luria-Bertani medium,LB)、马铃薯肉汤培养基(Potato-Dextrose Broth medium,PDB)中氧化还原电位(Eh)的测定差异。结果表明,这两种方法能快速精确地测定醌氢醌标液的Eh,但弱平衡体系LB、PDB培养基的测定值存在60~120mV的差异,且LB培养基Eh测定结果比PDB培养基更稳定。相对于铂电极直接测定法,去极化法具有测量时间短、数据精确、重现性好等特点,具有深入研究的价值。     

基于光纤形状改变实现的液位传感器实验

利用光纤自身形状的变化制作的传感器是一种新型液位传感器.本文介绍了光纤液位传感器的实验原理、光纤尖的制作方法,并利用光纤液位传感器实验系统测量了光纤尖在空气、甘油、酒精和水中不同位置的反射光功率.     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

Mn掺杂对多铁性BiFeO_3薄膜铁电性能以及漏电流的影响

本文利用脉冲激光沉积技术在(LaAlO3)0.3(Sr2AlTaO6)0.7(001)衬底上生长了BiFe1-xMnxO3(x=0～5%)外延薄膜,研究了Mn掺杂对BiFeO3(BFO)薄膜结构、铁电特性和漏电流的影响.XRD和SEM结果表明薄膜具有良好的结晶质量.漏电流测量显示Mn掺杂有效地减小了BFO薄膜的漏电流密度,因而在室温下5%Mn掺杂的BFO薄膜能够获得饱和的电滞回线.XPS分析证明,Mn掺杂改善BFO薄膜性能的可能原因在于其极大地减少了BFO薄膜中的Fe2+离子.     

钒磷钼黄分光光度法快速测定磷酸二氢钾的纯度

在酸性溶液中磷酸根与钒钼酸铵作用,不受F-、CO32-、SO42-、NO3-、Cl-和NH4 的干扰,生成稳定的黄色配合物,在420nm波长处进行比色,根据磷的量求出磷酸二氢钾的含量,测量结果的相对标准偏差为0.052%。该方法的测定结果与磷钼酸喹啉重量法测定结果基本一致。     

关于双曲线的一种方程

1　关于双曲线的一种方程设在平面直角坐标系中有两条相交直线l1 和l2 ,它们的方程分别是l1 :a1 x+b1 y+c1 =0 ,　l2 :a2 x+b2 y+c2 =0 .因为是相交直线 ,所以当然满足条件a1 b2 -a2 b1 ≠ 0 ( 1 )则凡以这两条相交直线作为渐近线的双曲线的方程总能写成(a1 x+b1 y+c1 ) (a2 x+b2 y+c2 ) =d ( 2 )其中d是任一非零常数 .反之 ,方程 ( 2 )当d≠ 0并且满足上述条件( 1 )时 ,就表示以l1 和l2 为渐近线的一条双曲线 .关于这一结论可以查阅高等学校的解析几何教材 ,比如吕林根、许子道等人编著的由高教出版社出版的《解析几何》[1 ] (第三版 ) .其…