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在NiCl2 (PPh3 ) 2 /NaH/Zn/PPh3 作用下 ,以 2 溴 3 ,4 次甲二氧基 5 甲氧基 苯甲酸甲酯为原料进行Ullmann type偶合 ,在温和条件下以较高的收率得到中间体 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸二甲酯 ,经进一步的水解、环化成酸酐、开环酯化等反应得到 4,4′ 二甲氧基 5 ,6,5′ ,6′ 二次甲二氧基联苯 2 ,2′ 二甲酸单酯 .最后再与取代苄基哌嗪在DMAP及DCC催化下缩合 ,得到 12个新的不对称联苯甲酸酯甲酰哌嗪类化合物 ,并用1 HNMR ,IR ,ESI MS等手段进行了结构确认 相似文献
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在NiCl2(PPh3)2/NaH/Zn/PPh3作用下,以2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯为原料进行Ullmann-type偶合,在温和条件下以较高的收率得到中间体4,4'-二甲氧基-5,6,5',6'-二次甲二氧基联苯-2,2'-二甲酸二甲酯,经进一步的水解、环化成酸酐、开环酯化等反应得到4,4'-二甲氧基-5,6,5',6'-二次甲二氧基联苯-2,2'-二甲酸单酯.最后再与取代苄基哌嗪在DMAP及DCC催化下缩合,得到12个新的不对称联苯甲酸酯甲酰哌嗪类化合物,并用1H NMR,IR,ESI-MS等手段进行了结构确认. 相似文献
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针对2020年7套高考试卷中的化学实验题,从题型分值、呈现形式、考查内容、绝对难度、核心素养等多个维度,综合分析试题的特点。研究发现,7套试卷的实验题在阅读量、背景、内容量、推理、数学技能、开放度、阶梯性难度指标上各有侧重;7套试卷的实验题中,针对“证据推理与模型认知”(30次)、“宏观辨识与微观探析”(19次)维度素养的考查频次相对较高,对“变化观念与平衡思想”(6次)维度素养的考查频次相对较低;在素养考查水平方面,对“证据推理与模型认知”的考查整体上集中在较低水平,对“宏观辨识与微观探析”的考查整体上在较低水平和较高水平上分布较为均衡。 相似文献
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在(S)-氨基丙醇及(R)-氨基丙醇手性臂的作用下, (M/P)-4,4'-二甲氧基-5,6,5',6'-二次甲二氧基-2-甲酸酯-2'-甲酰氨联苯经构型转化, 制备了光学纯轴手性联苯化合物(P, S)-3a 和(M, R)-3a. 测定了(P, S)-3a 的晶体结构及CD 光谱. 结果表明, 化合物(P, S)-3a 晶体属单斜晶系, P2(1)空间群, 晶胞参数为a=12.122(2) Å, b=8.9911(18) Å, c=12.779(3) Å, β=112.38(3)°, 在晶体中存在两组分子间氢键相互作用, 一组氢键由羟基氢与另一分子酰胺基团的羰基氧组成O-H…O,另一组由酰胺基团的NH 与另一分子酰胺基团的羰基氧构成N-H…O, 每一分子通过四个氢键与另外两个分子相连,构成棒状结构. 由CD 光谱确定了(M, R)-3b 的立体构型. 此外, 由(P, S)-3a 合成了轴手性化合物(P)-2,2'-二羟甲基-4,4'-二甲氧基-5,6,5',6'-二亚甲二氧基-联苯(6a). 相似文献
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目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。 相似文献
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