流动注射双安培法测定多巴胺

通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个不施加电压的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05 mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8~160 mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),检出限为0.2 mg/L;RSD为2.86%(N=80 mg/L,n=14);进样频率为80次/h。本方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于连续自动测定。用于实际样品的测定,结果满意。     

流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。     

非水体系毛细管电泳-紫外检测法测定苯甲酸和苯甲醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳-紫外检测法同时测定苯甲酸和苯甲醛的新方法，考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响，在25℃下，以V（乙腈）：V（碳酸丙烯酯）=1：1的混合液为溶剂，缓冲体系中含15mmol／L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1％乙酸，重力进样30S，运行电压20kV，毛细管总长45cm有效长度30cm，φ75μm，检测波长285nm。苯甲酸线性范围为5～40μg／mL，线性方程为：Y=13．473ρ＋13．336，相关系数r=0．9985，检出限为0．92μg／mL，RSD为3．8％。苯甲醛的线性范围75～1125μg／mL线性方程为：Y=5．2449ρ＋564．01，相关系数r=0．9997，检出限为15．60μg／mL，RSD为3．5％。已用于经空气氧化后的苯甲醛中苯甲酸和苯甲醛的测定。     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

掺磷TiO_2优化TiO_2/MBA/Ag三明治结构的SERS性能

本文以磷酸为磷源,通过溶胶水热法制备磷掺杂TiO_2,利用Lee和Meisel的方法制备银溶胶,以4-巯基苯甲酸(MBA)为探针分子,通过构建TiO_2/MBA/Ag三明治结构,研究磷掺杂二氧化钛对该基底表面增强拉曼(SERS)性能的提升。通过TEM、XRD、XPS、DRS和拉曼光谱图表征二氧化钛的形貌结构、化学组成、光学和拉曼性能,结果表明,制备出的磷掺杂二氧化钛为锐钛矿型纳米颗粒,粒径范围6~12nm,XPS显示磷以P~(5+)替代了Ti~(4+),形成O-P-O键掺入TiO_2的晶格中,当磷的掺杂量在1.77%时,TiO_2/MBA/Ag三明治体系具有最佳的SERS信号,这是因为适量的磷掺杂降低了TiO_2的能带间隙,丰富TiO_2的表面态,这能促进TiO_2向MBA分子的电荷转移。     

Zn基ZnO纳米线的水热合成及其光催化性能

以Zn片为基底和锌源,采用正丁胺-水热体系原位生长Zn基ZnO纳米线薄膜.薄膜的形貌、结构、比表面积及光谱性质采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、比表面仪(BET)、荧光光谱仪(PL)及紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis-DRS)进行分析,薄膜的光催化活性通过紫外光降解甲基橙来评价.结果表明,所生长的Zn基ZnO纳米线薄膜对甲基橙具有良好的光催化活性和循环使用性.水热生长12 h的ZnO样品因长径比大,致密度高,比表面积大,结构中的氧空位浓度高,光催化活性最高.     

开关式氧化锌量子点荧光探针制备及其特异性检测Cu2+应用

采用溶胶凝胶法制备出一种荧光性能稳定的氧化锌量子点(ZnO-NH2 QDs),并对其进行紫外-可见光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、荧光(PL)表征.基于Cu2+对ZnO-NH2 QDs动态荧光猝灭且Cu2+可与邻苯二胺(O...     

高效毛细管电泳同时分离测定栀子苷、芍药苷及丹皮酚的研究

建立了同时分离测定栀子苷、芍药苷和丹皮酚的高效毛细管电泳新方法.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂形成胶束、甲醇作为有机改性剂、 NaOH溶液为背景电解质,在234 nm 波长下紫外检测.对十六烷基三甲基溴化铵、 NaOH的浓度以及有机改性剂、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究, 确立了栀子苷、芍药苷和丹皮酚的最佳分离条件.栀子苷、芍药苷、丹皮酚分别在20～100 μg/mL,5～80 μg/mL,2～20 μg/mL范围内呈较好的线性关系,回收率分别为99.00%～100.27%,99.49%～101.83%,97.11%～99.06%.方法已用于加味逍遥丸中3种成分的检测.     

流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺

实验发现铈(Ⅳ)氧化盐酸多巴胺能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺的新体系。该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4mol/L,方法的检出限为4.0×10-7mol/L。对1.0×10-5mol/L的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%。该法已应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺含量的测定,取得了满意的结果。     

非水毛细管电泳/紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳/紫外检测法同时测定肉桂酸和肉桂醛的新方法,考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。在25℃下,以乙腈和碳酸丙烯酯(体积比3∶2)的混合液为缓冲体系的溶剂,缓冲体系中含25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,0.375%(φ)乙酸,以碳酸丙烯酯为样品溶剂,重力进样30 s,运行电压20 kV,毛细管总长45 cm,有效长度30 cm,φ75μm,检测波长310 nm。肉桂酸线性范围为4~100 mg/L,r=0.999 4,检出限为0.80 mg/L,RSD为1.07%。肉桂醛的线性范围10~240 mg/L,r=0.999 6,检出限为2.30 mg/L,RSD为2.19%。应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定,结果满意。