镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)与2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙配合物合成及晶体结构

采用Schiff碱配体2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L)分别与Cd(NO3)2·4H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O进行配位反应,得到2个配合物[Cd L(NO3)2·H2O](1)和[Zn L2](2)。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并测定了2个配合物的单晶结构。结构解析表明,配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群。对配体和配合物的体外抑菌活性进行了初步考察,结果表明,配体L和配合物1具有一定的抑菌活性。     

紫外导数光谱法测定增效联磺制剂中三组分含量

作者建立了同时测定联磺制剂中磺胺嘧啶（ＳＤ） ,磺胺甲基异嚙唑（ＳＭＺ） 和甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ） 三组分含量的导数紫外分光光度法。其回收率为９８．２％ ～９９ ．６ ％ ,变异系数为０．２６ ～０．９６ ％ 。     

NMR对MDI在稀溶液中水解反应机理的表征

采用核磁共振波谱(NMR)研究了二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在稀溶液中的水解反应机理.将同一MDI样品分别溶解在氘代氯仿、氘代丙酮和加入少量水分的氘代二甲基亚砜溶剂(DMSO)中,进行核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)测试.结果显示,MDI在含水的DMSO溶剂中测得的谱图与氘代氯仿、氘代丙酮中的差别显著.对该溶液进行了13C-1H异核近程相关(HMQC)、13C-1H异核远程相关(HMBC)及碳原子级数(DEPT 135)测试,并利用经验公式对其进行了详细归属,确认了反应产物的结构.分析得知MDI在含水溶剂中迅速反应,异氰酸酯基转化为脲基和氨基基团.异氰酸酯与水反应生成氨基基团,其与异氰酸酯反应活性比水高,对位取代氨基与水的竞聚率比值为7.1,邻位为1.4,对位取代氨基活性约是邻位的5倍.     

含吡啶二脲配体汞(II)、镉(II)配合物的合成及其晶体结构

以2,2′-二氨基二苯醚和4-吡啶异氰酸酯反应合成了含吡啶二脲配体(L),并分别与HgCl_2和Cd(ClO_4)2进行了配位反应,得到2个配位聚合物{[Hg(L)Cl_2]·2DMF}_n(1)和{[Cd(L)_2(H_2O)_2](ClO_4)_2·4DMF·2H_2O·2CH_3OH}_n(2),采用1H NMR、MS、FTIR和元素分析等对化合物L进行了表征。通过X射线单晶衍射技术测定了配体及2个配合物的单晶结构,结构解析表明,2个配合物均为一维链状结构。进一步考察了2个配合物的热稳定性及其对甲醇蒸气的吸附性能。     

镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)与2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙配合物合成及晶体结构

采用Schiff碱配体2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L)分别与Cd(NO₃)₂·4H₂O和Zn(CH₃COO)₂·2H₂O进行配位反应,得到2个配合物[CdL(NO₃)₂·H₂O](1)和[ZnL₂](2).分别采用¹H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并测定了2个配合物的单晶结构.结构解析表明,配合物1属于单斜晶系,P2₁/n空间群,配合物2属于单斜晶系,P2₁/c空间群.对配体和配合物的体外抑菌活性进行了初步考察,结果表明,配体L和配合物1具有一定的抑菌活性.     

酰腙类Schiff碱汞(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了Schiff碱配体3-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L¹)及4-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L²),并分别与HgCl₂进行了配位反应,得到2个配位聚合物{[Hg(L¹)Cl₂]·CH₃OH}_n (1)和[Hg(L²)Cl₂]_n (2),采用¹H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并对配合物的热稳定性进行了考察。通过X射线单晶体衍射技术测定了2个配合物的单晶结构,结构解析表明,配合物1属于三斜晶系,P1空间群,配合物2属于单斜晶系,P2₁/n空间群。     

Schiff碱大环的合成及其对稀土金属离子的识别研究

利用前体二醛1 [2, 6-二(2"-甲酰基苯氧亚甲基)吡啶]分别与前体二胺2 [间苯二酚-二(4-氨基苯基)醚]和二胺3 [邻苯二酚-二(4-氨基苯基)醚]进行缩合得到Schiff 碱大环化合物L₁和L₂。 用前体二醛4 [间苯二酚-二(2-甲酰基苯基)醚]与二胺2进行缩合得到Schiff 碱大环化合物L₃,采用₁H NMR、IR、质谱和元素分析等对大环L₁、L₂和L₃的组成进行表征. 采用X射线单晶衍射技术测定了大环L₂和L₃的晶体结构。 用UV-vis光谱滴定技术对大环L₁、L₂和L₃与系列稀土离子的键合作用分别进行了考察,结果表明,大环L₁对Ce₃ 和Eu₃ 离子具有选择性识别作用,配位作用的键合比均为1:1,键合常数依次分别为8.27×10₃和3.58×10₃ L.mol_-1。     

高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量

本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV).3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r2)为0.9992(10～1 000 μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995～0.9997(2～100 μg/kg).在2～100 μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%～104%,日内相对标准偏差＜15%,日间相对标准偏差＜20%.检出限(CCα)为1.2～4.3 μg/kg,定量限(CCβ)为2.0～5.6 μg/kg.     

T-ZnO晶须化学镀铜复合粉体的制备及其电磁性能的研究

采用化学镀的方法制备了Cu包覆四脚状氧化锌晶须(T-ZnO晶须)的复合粉体.使用X射线衍射分析仪(XRD)进行了物象分析,扫描电镜(SEM)观察了粉体的形貌.运用能谱仪(EDS)进行了成份分析.结果表明,晶须为纯氧化锌,晶体结构为六方晶系纤锌矿结构,镀层为纯铜. SEM观察晶须外观形貌为四脚状结构.同时使用波导法对T-ZnO晶须和化学镀铜得到的Cu/T-ZnO晶须复合粉体进行了电磁参数的测量.微波电磁性能试验表明,化学镀后晶须的微波吸收性能明显增加,在频率为13 GHz处反射率可达－12 dB左右,而且最大吸收峰的频率随铜析出量的不同而发生改变,这样有利于实现吸收频带的展宽.     

衍生固相萃取GC-MS检测牛可食组织中克伦特罗的残留量

盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB),俗名"瘦肉精",化学名为"2-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐"(相对分子质量313.5),是一种β-兴奋剂。近年来动物性产品中CLB残留对人类健康造成的危害和对生态食物链所造成的破坏已经引起高度重视。1986年开始,欧美等发达国家已严禁畜牧生产中应用CLB。中国农业部在1997年3月以[农牧发(1997)3号文]严令禁止β-肾上腺素能激动剂在动物生产中应用。但目前国内外非法使用情况仍存在。国际上发展了一系列畜禽