烟草热解残余物中自由基的分析

使用顺磁共振波谱技术研究了烟草热解残余物中自由基的形成及其在环境中的转化。研究结果表明:烟草热解时会在其残余物上形成大量自由基。热解温度较低时(400~500℃)主要形成以O原子为中心的自由基,而热解温度较高(600~700℃)时,主要形成以C原子为中心的自由基。烟草热解残余物与空气接触后,会生成新的以O原子为中心的自由基,从而使自由基数量在短时间(60~120 min)内增加,随后自由基数量和种类趋于稳定,并可长期存在于环境中。     

固相萃取/在线热解吸-气相色谱法分析水样中苯系物

制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数(r)为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。     

LC-MS/MS法快速高效检测尿液中尼古丁及其9种代谢物

以氘代尼古丁、氘代可的宁、3-OH-氘代可的宁、氘代尼古丁葡萄糖醛酸复合物、氘代可的宁葡萄糖醛酸复合物、3-OH-氘代可的宁葡萄糖醛酸复合物作内标, 在LC-MS/MS的大气压化学电离(APCI)离子化模式下, 建立了快速检测吸烟者尿液中尼古丁及其9种代谢物的方法, 并对19个实际样品进行了测试和判别分析(DA). 实验前处理简单, 色谱运行时间仅为3.8 min. 结果表明, 尼古丁及其代谢物的精密度在0.5%～5.5%之间, 回收率在94%～109%之间, 线性相关系数均大于0.995. DA分析充分区别开了不同量的吸烟者, 进一步的相关性分析表明吸烟者24 h尿液中的尼古丁及其9种代谢物含量与卷烟抽吸量的分析因子之间均有较强正相关性.     

烟草及其主要组分的热分析质谱研究

采用热分析质谱技术研究国产烤烟,白肋烟以及烟草的主成分纤维素,木质素,果胶的热解及热解产物。研究结果表明:烟草热解分为三个阶段,大分子物质分解引起的失重为最主要的失重阶段。果胶,木质素,纤维素的分解主要发生在200至450℃之间。烟气中羧酸类物质,醚类物质,酯类物质生成温度较低,主要来自于纤维素和果胶的分解,而苯系物和酚类物质则需要较高的热解温度,主要来自于木质素的分解。     

双波长抗干扰光电感烟探测机理

基于T矩阵法, 选取双波长入射光, 对火灾烟颗粒与非火灾烟雾颗粒的光散射矩阵进行了详细的数值计算和比较分析. 结果表明, 入射光波长改变时, 烟颗粒光散射矩阵元素的变化明显不同于非火灾烟雾颗粒. 选用双波长脉冲激光入射, 通过检测合适的光散射矩阵元, 结合异或逻辑运算, 可区分火灾烟雾颗粒和非火灾烟雾颗粒, 降低非火灾烟雾颗粒引起的误报.     

基于美洲蜚蠊下颚须的整合受体生物传感器测定抗坏血酸

报道了以美洲蜚蠊的下颚须作为分子识别和转换元件研制的一种新型生物组织 传感器,发现该传感器对抗坏血酸（AA）有选择性的响应,响应脉冲的发放频率与 AA的浓度对数成正比,在5 * 10~(-5)至5 * 10~(-2)mol/L范围内呈线性关系,检 测下限低于10~(-6)mol/L AA。该传感器响应快,并具有较好的重现性。     

单液滴萃取衍生化技术用于烟气中小分子醛类物质的分析

本实验利用单液滴衍生化萃取技术(EDSD),并与基质辅助激光解吸-傅立叶变换离子回旋共振质谱方法(MALDI-FTICR-MS)结合起来,建立了一种用于分析烟气中小分子醛类物质的方法.选择吉拉尔特试剂T作为衍生化试剂,烟气中的小分子醛类物质可以形成季铵盐,其在MALDI-FTMS中的灵敏度显著提高.采用上述方法实现了对单口烟气中乙醛和丙烯醛的含量的分析.该分析方法易于实现自动化,为检测卷烟烟气中小分子醛类物质提供了一种简单、快速、准确的分析方法.     

LC-MS/MS法快速分析不同吸烟量人体唾液尼古丁及其代谢物水平

采用Salivette采样管收集人体唾液,以氘代尼古丁、氘代可的宁以及3-羟基-氘代可的宁为内标,在LC-MS/MS的大气压化学电离(APCI)离子化模式下,建立了同时测定吸烟者唾液中尼古丁及其代谢物的分析方法。该法前处理简单,色谱运行时间不足1 min,尼古丁及其代谢产物的加标回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.29%～4.0%,线性相关系数均大于0.998。对不同吸烟量志愿者的唾液样本进行了分析,并根据唾液中尼古丁及其代谢物的含量总和,使用ada-boost算法对不同吸烟量进行分类预测,准确度可达76%。实验结果表明,可的宁在唾液与血液(r=0.92)、唾液与尿液(r=0.84)中的浓度均具有一定的相关性,且半衰期较长,适合作为评估烟气暴露程度以及尼古丁摄入量的生化指标。     

LC-MS/MS法测定人体尿液中氰化氢、苯乙烯和巴豆醛的代谢物

建立了LC-MS/MS法测定吸烟者尿液中HCN、苯乙烯、巴豆醛相应4种代谢物的方法。将收集的24 h人体尿液冰冻后于室温下解冻,混合均匀后离心过膜,采用乙腈-水(含15 mmol乙酸铵)为流动相,以HSS T3 C18色谱分离,同时采用三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中2-氨噻唑啉-4-羧酸(ATCA,HCN代谢物)、N-乙酰基-S-(1-苯基-2-羟乙基)-L-半胱氨酸(PHEMA,苯乙烯代谢物)、苯基乙醇酸(MA,苯乙烯代谢物)和N-乙酰基-S-(3-羟丙基-1-甲基)-L-半胱氨酸(HPMMA,巴豆醛代谢物)4种代谢物进行检测。方法的检出限为0.5~30 ng/mL,平均回收率为90.5%~105.3%,RSD为3.2%~8.7%。应用本方法测定了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样的变化情况。