液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物北大核心CSCD

应用石油醚-乙醇(6∶4,v/v)、30 g/L十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L十六烷基三甲基溴化铵的0.5mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素(ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到ADF降解产物。以Ultimate XB C18色谱柱为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,在柱温35℃、流速0.8mL/min、检测波长280 nm和320 nm条件下,对6种烟叶样品的ADF降解产物进行了液相色谱分离,得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象,可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。     

液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物

应用石油醚-乙醇(6 : 4, v/v)、30 g/L十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L十六烷基三甲基溴化铵的0.5 mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素(ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到ADF降解产物。以Ultimate XB C18色谱柱为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,在柱温35 ℃、流速0.8 mL/min、检测波长280 nm和320 nm条件下,对6种烟叶样品的ADF降解产物进行了液相色谱分离,得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象,可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。     

LC-MS/MS法测定人体尿液中氰化氢、苯乙烯和巴豆醛的代谢物

建立了LC-MS/MS法测定吸烟者尿液中HCN、苯乙烯、巴豆醛相应4种代谢物的方法。将收集的24 h人体尿液冰冻后于室温下解冻,混合均匀后离心过膜,采用乙腈-水(含15 mmol乙酸铵)为流动相,以HSS T3 C18色谱分离,同时采用三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中2-氨噻唑啉-4-羧酸(ATCA,HCN代谢物)、N-乙酰基-S-(1-苯基-2-羟乙基)-L-半胱氨酸(PHEMA,苯乙烯代谢物)、苯基乙醇酸(MA,苯乙烯代谢物)和N-乙酰基-S-(3-羟丙基-1-甲基)-L-半胱氨酸(HPMMA,巴豆醛代谢物)4种代谢物进行检测。方法的检出限为0.5~30 ng/mL,平均回收率为90.5%~105.3%,RSD为3.2%~8.7%。应用本方法测定了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样的变化情况。     

高效液相色谱-质谱联用技术同时测定人体尿液中11种代谢物

采用高效液相色谱-质谱联用技术定量检测人体尿样中丙烯醛、苯、1,3-丁二烯、苯乙烯、巴豆醛的巯基尿酸类代谢物及氰化氢代谢物。将解冻后的尿样经高速离心后,取100μL上清液,加入50μL内标溶液及850μL水后上样分析。色谱分析采用XSELECT HSS T3 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d,2.5μm),以乙腈-15 mmol醋酸铵溶液梯度洗脱,流速250μL/min,柱温40℃,在多反应监测模式(MRM)下采用负离子扫描模式进行定量分析。本方法共检测了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样,发现日吸烟量大于25支的吸烟者尿样中的烟气成分代谢物浓度高于非吸烟者。