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1.
通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。 采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。 考察了制备的SPE填料对水中As3+、Bi3+、Cu2+、Sb3+、Sn2+和Pb2+的吸附性能,确定了最佳固相萃取条件,对6种金属离子吸附容量分别为10.83、11.92、12.67、10.43、10.01及10.54 mg/g。 通过SPE与电感耦合等离子体质谱联用测定了样品中As3+、Bi3+、Cu2+、Sb3+、Sn2+和Pb2+ 6种重金属离子的含量,检出限分别为0.024、0.013、0.075、0.037、0.011和0.064 μg/L。 相似文献
2.
大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱。该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和Δ9-THC的回收率分别为98.9%, 95.7%和99.2%,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3%、99.2%和95.5%,对总糖的去除率为98.5%,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9%,对重金属离子的平均去除率为85.4%。优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm),在1%乙酸水溶液-乙腈(30∶70, v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为210 nm,进样量为1 μL,在10 min内可完成样品分析。方法学考察表明,在0.5~50 mg/L范围内,CBD、CBN和Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45 μg/L、0.53 μg/L和0.38 μg/L,加标回收率为90.3%~97.0%、93.7%~95.6%、90.8%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.1%、4.1%~8.0%、2.4%~4.8%。研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能。由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性。 相似文献
3.
以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。 相似文献
4.
以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4 μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8 μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。 相似文献
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合成了1-乙基苯并咪唑(eBim)、1-乙基-3-丁基苯并咪唑溴(C4eBimBr)中间体和1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷(C4eBimPF6)离子液体。 通过红外光谱和核磁共振波谱表征了各步反应产物的结构。 基于离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析了水中邻苯二甲酸辛酯(DOP)和邻苯二甲酸壬酯(DNP)。 考察了萃取温度、萃取时间和离子液体用量对DOP和DNP萃取效果的影响。 在1.0~10 μg/L范围内,DOP和DNP的色谱峰高与质量浓度分别呈线性关系,相关系数(r2)分别为0.984 7和0.987 2。 DOP和DNP的最低检出限分别为0.018和0.052 μg/L,加标回收率分别为94.3%~102%和93.5%~103%。 相似文献
6.
以分散聚合法制备了二氧化硅/聚苯乙烯单分散复合微球,以红外光谱、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段对其进行了表征。以合成的二氧化硅/聚苯乙烯作为固相萃取填料制作固相萃取小柱。通过固相萃取与液相色谱联用,测定了水中邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚和辛基酚、壬基酚,考察了固相萃取条件对固相萃取柱性能的影响,选择了最佳的色谱分离条件。结果表明,自制固相萃取小柱对水中硝基酚、烷基酚的萃取率高,与HPLC联用测定结果重现性好,邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚、辛基酚、壬基酚的最低检出限分别为0.90、0.72、0.62、0.38和0.41μg/L。 相似文献
7.
采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL。二氯甲烷含量在1~10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.9733;三氯甲烷含量在1~10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.9724。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.0273 μg/g和0.0410 μg/g,加标回收率分别为93.6%~102%和98.1%~103%。方法简便易行,测定结果准确。 相似文献
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9.
聚丙烯材料具有极高的表面电阻率和体积电阻率(1012Ω·m以上),在摩擦时易聚集静电,引起静电灾害。制备能与聚丙烯很好相容的高分子抗静电剂是聚丙烯改性的一条有效的途径。齐齐哈尔大学研究了以聚丙烯与丙烯腈接枝制得的新的高分子材料(PP-g-AN),并利用这种共聚物上的氰基与铜离子(C u 及C u2 )配合及活性硫(S2-)反应,在其表面形成C uxSy导电覆盖层。实验发现,这种抗静电剂能很好地与聚丙烯相容,导电性好,且保持了聚丙烯的加工及使用特性。C uxSy具有P型半导体的性质,是高分子抗静电剂的导电成分。因此,明确其中C u和S的含量十分必要… 相似文献
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IR-UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了作为固相微萃取涂层的苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物。采用红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)相结合的方法测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量。由IR法测得样品中二者的摩尔比。采用双波长紫外光谱法测得苯乙烯的含量。由苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比及苯乙烯的含量得出样品中丙烯酸丁酯含量,进而得出乙烯基三乙氧基硅氧烷的含量。苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比测定的外标曲线方程为Ar=0.114mr+0.032,相关系数r2=0.999 3;苯乙烯含量测定的标准曲线方程为ΔA=0.078 6c+0.081 2,相关系数r2=0.998 9。苯乙烯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.41%,加标回收率为97.8%~104.0%;丙烯酸丁酯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.39%,加标回收率为97.1%~99.6%。 相似文献