自动回流萃取-MPT全谱仪测定航空润滑油中磨损金属的含量

将萃取与回流相结合, 建立了一种处理航空润滑油中磨损金属的新方法, 并用MPT全谱仪对磨损金属含量进行了同时检测. 该方法基本上实现了样品处理的全自动化,克服了常用方法的部分缺点, 对Zn, Cd, Cu, Fe和Pb的检出限(3σ)分别为0.084, 0.043, 0.022, 0.052和0.064 μg/g; 相对标准偏差均小于5%(n=5); 回收率为94.5%~107.4%. 对3个润滑油样品的检测结果令人满意.     

Zr-MOF空心纳米球固载离子液体对CO2环加成反应的催化性能

通过后合成修饰方法(PSM)构筑了空心纳米球(Void@UiO-66-Ⅰ)和实心块(UiO-66-Ⅰ) 2种形貌的季铵盐功能化UiO-66-NH₂(Zr), 得到兼具酸碱活性位点和氢键给体的新型功能化金属-有机框架材料. 通过一系列表征证明2种催化剂的成功合成, 并将它们用于催化转化CO₂和氧化苯乙烯的环加成反应. 由于Void@UiO-66-Ⅰ催化剂的季铵盐部分含有大量的羟基和卤素阴离子, 可以通过氢键和亲核攻击与环氧化合物连接, 诱导环氧化合物开环, 促使反应顺利进行, 且催化剂的中空结构有利于物质进出催化剂, 起到加快反应速率的作用, 使得该催化剂在CO₂与氧化苯乙烯环加成反应中表现出比实心块UiO-66-Ⅰ催化剂更好的催化性能. Void@UiO-66-Ⅰ催化剂在120 ℃, CO₂压力为1.2 MPa, 反应时间为6 h, 无溶剂和助催化剂的反应条件下, 碳酸苯乙烯酯的收率和选择性分别为85.5%和95%.     

化学计量学-动力学分光光度法同时测定两种糖皮质类激素

在碱性介质中,高锰酸钾能将糖皮质类激素(醋酸泼尼松和地塞米松)氧化,而本身被还原成绿色的锰酸钾,基于这一反应,本文提出了同时测定醋酸泼尼松和地塞米松的化学计量学-动力学分光光度法.研究发现反应体系在610 nm处有一个吸收峰,实验以该波长为检测波长,优化实验条件.在该条件下,检测醋酸泼尼松和地塞米松的线性范围分别为0....     

新型Cd(Ⅱ)-MOF的合成及对4-硝基苯胺的高效识别

采用新型1,3,5-三(1H-苯并[d]咪唑-2-基)苯(TBB)配体及2,5-二羟基对苯二甲酸(H₂dhtp)线性配体, 以Cd(Ⅱ)离子为中心节点, 构筑了具有新型拓扑结构(unj)的手性金属-有机框架材料[Cd(TBB)(dhtp) ](配合物1). 该配合物具有较强的光致发光性能, 可分散在溶液中荧光检测硝基配合物等污染物. 其中, 4-硝基苯胺对配合物1具有高效的荧光猝灭能力, 检测限可低至0.145 mg/L, 并具有较好的选择性.     

流动注射在线分离富集-MPT全谱仪测定饮用水中的微量金属元素

建立了流动注射进样法结合717型阴离子树脂富集柱在碱性条件下同时富集饮用水中的Al,Cu,Fe,Mn和Zn等5种微量金属元素的MPT全谱仪原子发射光谱测定的新方法.本法简单快捷,成本低,而且可消除Na,Ca和K等基体元素的干扰(包括光谱干扰).取8mL水样时,对Al,Cu,Fe,Mn和Zn的检出限(3σ)分别为17,0.27,2.0,4.3和9.8μg/L;相对标准偏差均小于5%(n=7);在检测范围内各元素测量线性良好.本法已成功应用于自制水样和实际自来水样的分析.     

IRMOF-3配位共价修饰化合物的固态发光性质研究

通过后合成修饰将水杨醛(Salicylaldehyde,sal)锚装在金属-有机框架化合物IRMOF-3(Isoreticularmetal-organic framework-3)上得到IRMOF-3-sal,采用不同乙酰丙酮盐对其进行配位共价修饰。研究了所得化合物IRMOF-3-Msal的固态荧光峰位及强度变化,结果显示IRMOF-3-Msal峰位均发生了不同程度的蓝移,其中IRMOF-3-Znsal的蓝移最大且荧光强度显著增强。另外,对比了金属乙酰丙酮盐与硝酸盐修饰后的IRMOF-3-sal的固态荧光光谱,从而为金属-有机框架化合物的配位共价修饰提供了有力的实验依据。     

两种手性超分子螺旋链化合物的结构、VCD和荧光分析

采用非手性物质合成了配位聚合物[C10H18CuN2O9S]n（1）和[C10H14CdN2O7S]n（2）。通过元素分析,红外光谱（IR）,热稳定性分析,荧光光谱,X射线粉末衍射（XRD）,X射线单晶衍射对其进行了分析。结构分析表明,1和2分别属于手性空间群P 65和P 6122,均在c轴方向上通过氢键形成一维超分子螺旋链。振动圆二色谱（VCD）表明两种配位聚合物都非外消旋的,分析了螺旋结构对VCD光谱影响,并对2的VCD光谱进行了理论计算,计算结果与实验相符,表明化合物手性可能来自一维超分子螺旋链。二者的固体荧光光谱分析表明：1在468nm处的宽峰为金属与配体的相互作用引起的;2在325—450nm处荧光主要由配体产生,配体与Cd的配位作用形成的刚性平面增强了荧光的强度。     

金属离子调控IRMOF3-sal的发光性质

通过后合成修饰将水杨醛(Salicylaldehyde, sal)锚装在金属-有机框架化合物IRMOF-3上, 捕获不同金属离子得到系列化合物IRMOF3-M_sal(M=Mg, Zn, Co, Cd, Ni, Eu, Nd, Pr, Tb); 采用红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对其进行表征, 并对其荧光性质进行了对比研究. 结果表明, IRMOF3-M_sal的荧光峰均发生较大蓝移且IRMOF3-Mg_sal的荧光强度最大.     

两种用于4-硝基苯酚荧光识别的金属-有机配位聚合物

选择刚性的2,6-双(苯并咪唑基)吡啶(H2BBP)作为配体,以对苯二甲酸(BDC)作为第二配体,通过自组装的方法与过渡金属形成了2种新型的1D链状金属-有机配位聚合物[Zn(H2BBP)(BDC)]n(1)和{[Cd2(H2BBP)2(BDC)2]·3H2O}n(2)。利用单晶X射线衍射、热重等表征方法对化合物1、2进行了结构分析。由于化合物1中金属离子与BDC配体羧基都是通过单齿配位,而化合物2中的金属离子是单双齿杂合配位,导致化合物1与化合物2中的一维zigzag链夹角不同。利用荧光光谱法对化合物1、2进行了4-硝基苯酚(4-NP)检测研究,结果表明4-NP对化合物1、2均有较强的荧光淬灭作用,且化合物1的检测限可低至30.96μg·L-1。     

UMCM-1-NH2的后合成修饰及对镁离子的荧光识别

采用后合成修饰技术将水杨醛锚装在金属-有机骨架化合物UMCM-1-NH2上,得到一种席夫碱功能化的多孔化合物UMCM-1-Sal,利用其孔道内的N,O原子易与金属离子配位的特点,捕获了一系列金属离子[Mg(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ)],并对比研究了它们的光致发光行为.结果表明,与UMCM-1-NH2相比,UMCM-1-Sal的荧光发射峰红移,荧光强度降低,捕获金属离子后其荧光强度又有所增强,其中捕获镁后的荧光增强最明显.