石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡，以压力消解样品，又以氯化肖酸镁作混合基体改进剂，研究了组成复杂的中成药试样前处理方法，锡的灰化温度，原子化行为和干扰的消除。在混合基体改进剂存在情况下，锡在１２００℃灰化温度下仍获得稳定，从而使抑制锡原子化的磷酸盐等基体得以清除。     

质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分北大核心CSCD

采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库,并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子,能把检测的范围覆盖到经结构修饰改造的类似物。在无对照品的情况下利用质谱数据库的数据资源依然可以对大量的样品进行初步筛查。     

测定心灵丸中痕量铅的喷涂石英管原子吸收光谱法

采用火焰原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中的铅。以混合酸消化待分析物，以氘灯扣除背景吸收，采用经钒酸盐溶液喷涂的石英缝管进行测定，考察了样品的预处理方法及提高测定灵敏度和高温下喷涂石英管的抗腐蚀性的机理。结果表明该消化方法可获得澄明的样品溶液而铅没有损失。灵敏度提高了近３倍，检出限为８３７μｇ／Ｌ（σ＝３），ＲＳＤ为０９％～１２％，其回收率为９７９％～１０２３％。     

减肥产品中非法添加西布曲明类似物的ESI-MS/MS检测与确证

通过分析西布曲明和减肥类健康产品中未知化合物质谱图的质谱信息,由高分辨串联质谱获得裂解碎片离子的精密质量数,质谱软件给出碎片的可能组成,推测了西布曲明和未知化合物的质谱裂解途径,进而推测出该化合物的结构。并通过合成该结构的化合物,采用液相色谱-串联质谱法对样品作确证检验,证实样品中添加了新的西布曲明类似物。该实验提供了一种可用于检测和确证健康产品中非法添加合成药物未知类似物的方法。     

反相离子对高效液相色谱法对中成药与保健食品中盐酸西布曲明的测定

建立了反相离子对高效液相色谱法测定中成药和保健食品中盐酸西布曲明含量的方法.最佳实验条件为:以ODS-2 Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,Thermo)为色谱柱,以体积比为10:3:7的甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长223 nm,流速1.0 mL/min.结果表明,盐酸西布曲明在0.536 ～107.2 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为98%,相对标准偏差为1.2%.该方法简便快捷、精密度较高、结果准确,可用于药品监督检验.     

中药材黄芪中有机氮农药残留量的液相色谱检测方法

研究了中药材黄芪中有机氮农药（包括涕灭威、呋喃丹、西维因、甲霜灵）残留量的液相色谱测定方法。采用混合溶剂提取,经Florisil及中性氧化铝柱层析净化后,再经Florisil小柱进一步净化及相转移,进入HyperOSD2C18柱分析,流动相为V（乙腈）∶V（水）=38∶62的混合液。检测波长为220nm,用外标法进行定量,当添加水平为0.07×10     

质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分

采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库,并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子,能把检测的范围覆盖到经结构修饰改造的类似物。在无对照品的情况下利用质谱数据库的数据资源依然可以对大量的样品进行初步筛查。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量；以0．5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响；当添加水平为96．0μg时，回收率为98％～104％，测定相对标准偏差RSD为1．2％(n=6)，检出限为0．5mg／L(信噪比为3：1)，甲醇质量浓度为9．6～153．6mg／L时，线性相关系数为0．9999。     

中药材黄芪中氨基甲酸酯农药残留量的毛细管气相色谱法测定

研究了黄芪中的氨基甲酸酯农药（包括呋喃丹、西维因、甲霜灵）残留量的毛细管气相色谱测定方法。采用正己烷－丙酮混合溶剂提取,经柱层析净化后,用ＳＥ－３０毛细管柱为分离柱,ＦＴＤ（火焰热离子检测器）检测,３种农药在２０ｍｉｎ内获得良好的分离。该法灵敏度高,且易操作。当添加水平为０．２×１０－６时,回收率为８９．３３％～９８．１８％,线性相关系数ｒ为０．９９７０～０．９９８５,检测限可达１９．０ｐｇ。