测定盐酸西布曲明的电位传感器的研制与应用

以四苯硼酸钠与盐酸西布曲明生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸西布曲明传感器。试验表明:盐酸西布曲明聚氯乙烯(PVC)膜传感器对盐酸西布曲明具有良好的选择性和电位响应特性。在pH 5的溶液中,电极电位呈现近能斯特响应,线性范围为1.0×10-6～1.0×10-1mol.L-1,斜率为50 mV.pc-1(26℃),检出限(3S/N)为5.62×10-7mol.L-1。将电极用于药物中盐酸西布曲明含量的测定,测得回收率为97.3%～100.2%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2%。     

外消旋盐酸西布曲明的手性拆分

以(D)-(+)-二苯甲酰酒石酸为手性拆分剂,外消旋盐酸西布曲明在乙酸乙酯中被拆分为(R)-(+)-盐酸西布曲明(收率35.4%,99%ee)和(S)-(-)-盐酸西布曲明(收率33.7%,99%ee).     

溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。     

刚果红褪色光度法测定盐酸西布曲明及作用机理研究

在弱酸性NaH_2PO_4-Na_2HPO_4的缓冲介质中,盐酸西布曲明与刚果红染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,褪色波长在342nm、490nm,其中最大褪色波长在490nm,从而建立了测定盐酸西布曲明的光度法。在最大褪色波长处,盐酸西布曲明的浓度在0.35~3.2×10-5mol/L范围内遵守比尔定律;表观摩尔吸光系数ε490为1.67×104L·mol-1·cm-1;检出限为4.45×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,结果满意。本实验还用密度泛函理论对反应机理进行了探讨,结果与实验结果相符合。     

高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明

盐酸西布曲明为减肥处方药,禁止添加到保健食品中;探索了利用高效液相色谱检测盐酸西布曲明的条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限;探索了最佳质谱条件,提高了定性分析的可靠性.所采用的方法可用于准确检测保健食品中的盐酸西布曲明.     

柠檬酸与乙酸酐混合溶液中分光光度法测定盐酸西布曲明

柠檬酸和乙酸酐混合溶液与盐酸西布曲明在80℃的水浴中加热30 min,反应后使溶液呈紫黑色,在330 nm波长处吸收最大,据此建立测定盐酸西布曲明的分光光度法.盐酸西布曲明的质量浓度在0.17～18.5 mg·L-1范围内遵守比耳定律,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光率为8.16×104L·mol-1·cm-1,检出限为61.5μg·L-1.用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,测定结果与高效液相色谱法结果相符,其相对标准偏差(n=6)值均小于0.5%.     

卤代荧光素与西布曲明相互作用的共振散射光谱特征及其分析应用

利用共振瑞利散射法,研究了乙基曙红、赤鲜红和荧光桃红3种卤代荧光素与盐酸西布曲明的相互作用,发现这3种卤代荧光素与盐酸西布曲明形成了离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,其最大散射峰分别位于316、573和370nm;考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,在一定范围内盐酸西布曲明的浓度与共振瑞利散射强度成正比,其线性范围分别是0．1～4．2mg·L^-1（乙基曙红-盐酸西布曲明体系）、0．09-6．0mg·L^-1（赤鲜红-盐酸西布曲明体系）、0．06～3．0mg·L^-1（荧光桃红-盐酸西布曲明体系）,其检出限分别为32、28和21μg·L^-1;在赤鲜红-盐酸西布曲明体系中,573nm处的共振散射光谱偏振度P为0．95,表明体系的共振散射光谱主要由散射光构成。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中4种罂粟壳生物碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中可卡因、可待因、吗啡、盐酸罂粟碱的检测方法.样品经氨化甲醇提取,采用Capcell Pak C_(18)(250 mm×2.0 mm,MGⅡ 5μm)色谱柱,以色谱纯乙腈为流动相A,以20 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液为流动相B,进行梯度洗脱.在优选条件下,可待因、吗啡方法线性范围为5.0~50.0μg/L,可卡因、盐酸罂粟碱的方法线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.1~0.8μg/kg之间,平均回收率为76.0%~111.2%,相对标准偏差RSD低于10%.     

高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的:测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.02%磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH 2.7)(5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱在0.2~4.0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.61%,RSD为0.97%.结论:该法可用于小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定.