反相离子对高效液相色谱法对中成药与保健食品中盐酸西布曲明的测定

建立了反相离子对高效液相色谱法测定中成药和保健食品中盐酸西布曲明含量的方法.最佳实验条件为:以ODS-2 Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,Thermo)为色谱柱,以体积比为10:3:7的甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长223 nm,流速1.0 mL/min.结果表明,盐酸西布曲明在0.536 ～107.2 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为98%,相对标准偏差为1.2%.该方法简便快捷、精密度较高、结果准确,可用于药品监督检验.     

反相高效液相色谱法分析禾谷丝核菌菌丝中麦角甾醇和羊毛甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法,建立了检测禾谷丝核菌中麦角甾醇和羊毛甾醇含量的方法.样品经过破碎、离心、皂化后定量测定.采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d, 5 μm i.d.),流动相为100%甲醇,流速为1 mL/min,紫外检测波长为210 nm,保留时间定性,外标法定量.麦角甾醇和羊毛甾醇的保留时间分别为21 min和27min.麦角甾醇在0.125～12.5 mg/L、羊毛甾醇在0.1～10.0 mg/L 范围内,两者峰面积与浓度均呈线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9983.添加回收率实验表明,2种甾醇的平均添加回收率为91.8%～99.7%;相对标准偏差为2.8%～7.8%;麦角甾醇和羊毛甾醇的最小检出量分别为1.0和0.8 ng,最低检出浓度分别为0.05和0.04 mg/L.本方法准确、简便、重现性好.