超声萃取-高效液相色谱法同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350、UV-320和UV-328含量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经处理后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350的检出限均为0.05mg/kg,UV-320、UV-328的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的平均加标回收率为88.19%~98.32%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.74%。该方法简便快捷、灵敏度高,可用于人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。采用该方法对市售人造革样品进行测定,结果在6个样品中检出了不同浓度水平的UV-P和UV-329。     

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,乙二醇单乙醚（EGEE）的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~6.6%（n=9）。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（REACH）的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后,经Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相萃取柱净化,选用DB-Wax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析,外标法定量,建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法。结果显示,19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关,相关系数均不低于0.999 2。分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ),得MOPA和DEGME的LOD均为30μg/kg,DEGDEE的LOD为20μg/kg,EGEE和EGME的LOD均为10μg/kg,其余14种目标分析物的LOD为1～5μg/kg;MOPA和DEGME的LOQ均为100μg/kg,EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的LOQ为1～15μg/kg。在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4%～94.6%,相对标准偏差为2.7%～9.2%。该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低,完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法。该方法的加标回收率为81.1%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%~9.6%。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限(LOQ)为0.05~0.20mg/kg。该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

气相色谱-串联质谱法同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂的含量

建立了一种可同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱-串联质谱分析方法,以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。结果显示,13种有机磷阻燃剂在一定浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.3~30μg/kg,定量下限(S/N=10)为1~100μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~10%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量下限低,可满足锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量日常检测需要。     

激光诱导干液滴增强拉曼及应用研究

拉曼在物质检测方面的应用越来越广泛,其中SERS增强拉曼为检测液体中的痕量物质提供了一种较为稳定的方法.本实验将包含增强粒子和具有拉曼活性的分析物聚集成液滴状态,并通过激光诱导形成定点增强的干液滴,评估了在此过程中分析物对拉曼信号的响应强度及再现性情况,讨论了在微摩尔和纳摩尔浓度下,该方法定量分析的前景,最后将该方法应...     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法。样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（MAMA）进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量。衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）上进行分离,流动相为乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液,采用电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量。各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41%～95.53%,相对标准偏差（RSD）为2.55%～6.87%。应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯。该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定。     

纺织品中卡拉花醛的气相色谱-质谱联用法测定

建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为0.71、2.82、7.05 mg/kg时,平均加标回收率为87.3%~96.1%,方法精密度(RSD,n=9)为0.58%~2.4%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。     

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。