N-烷基-α-亚胺基-丁二酸的新合成法

近年来β-氨基酸的化学研究引起人们很大的兴趣[1],它不仅是天然产物的一类重要的化合物,而且也具有医药开发价值.已知脯氨酸是一个α-亚氨基结构的,具有生理活性的天然氨基酸.本文研究了N-烷基-α-亚氨基-丁二酸4的合成方法和结构.通过糠醛的光氧化得到4-羟基丁内酯[2],后者在甲醇中缩醛化得到4-甲氧基丁内酯(1).化合物1与脂肪胺2在室温下通过Michael成可得到相应的加成产物3,进一步在HCl存在下用30%H2O2氧化开环得到目标产物4,如图Scheme 1所示.N-烷基-α-亚氨基-丁二酸(4)经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS以及X射线晶体衍射测定,确认了它们的结构.化合物4是一种二元酸,也可看作为β-亚氨基的二元酸,它们的生理活性有待进一步研究.     

对乙酰基偶氮羧光度法测铅铜合金中的痕量铅

２－（２－羧基苯偶氮）－７－（４－乙酰基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（简称对乙酰基偶氮羧）是钡的高灵敏显色剂［１］，我们把对乙酰基偶氮羧用于铅的试验，结果发现，在ｐＨ＝２．０的酸性介质中，铅与显色剂形成兰色配合物，在λ＝７１５ｎｍ处有最...     

N-对甲苯磺酰β-丙氨酸镝配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

稀土由于其特殊的电子结构,容易与一些中性、酸性和碱性生物配体形成配合物。本文合成并测定了对甲苯磺酰β-丙氨酸与稀土镝配合物的晶体结构及抑菌活性。     

A Valuable Synthetic Route to the Enantiopure Functionalized N-Substituted Aziridines

Chiral butyrolacto[3,4-b]-2(S)-6(R)-1-N-akylaziridines 7 were synthesized in enantiopure form utilizing racemic 5-methoxy-3-bromo-2(5H)-furanone (5) and available amines (6) as key precursors. After highly effective reduction of 7, the functionaiized 2(S),3(R)-dihyroxymethyl-N-alkylaziridines (8) were obtained in good yields with ≥98% ee. This is a simple and pratical method for the preparation of enantiopure aziridines which are important intermediates in the synthesis of biologic active molecules.     

Synthesis and Crystal Structure of 2-（N-Cyclohexyl）-imino-1,4-succinic Acid Dihydrate

1INTRODUCTIONItiswellknownthatthetwentyα-aminoacidsarethemostcommononesexistinginnature[1,.2]Actually,nineteenα-aminoacidsandoneα-iminoacidareutilizedinlivingcellsforproteinsynthesisunderthecontrolofgenes.Theyareinaspecialca-tegoryduetotheirfundamentalsofalllifeformsasbuildingblocksforlifeproteins[3～5].Aminoacidsarealsoimportantnaturalchiralmaterialsforsyn-thesizingpeptides,alkaloids,antibioticandmorecomplexmoleculeswithbiologicalactivities[6].Ac-cordingtothesyntheticmethodology,amino…     

新型手性<i>β</i>-烷氨基-<i>γ</i>-(<i>l</i>-孟氧基)丁内酯的合成

脂肪族伯胺作为亲核试剂与手性合成子5(R)-(l-孟氧基)-2(5H)-呋喃酮(4)发生不对称Michael加成反应, 得到一系列新的手性β-烷氨基-γ-(l-孟氧基)丁内酯类化合物6(产率34～81%, de≥98%). 通过IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS, 元素分析及单晶X射线衍射分析, 确认了它们的化学结构、立体化学和绝对构型. 此结果为某些具有生物活性化合物及复杂分子的合成提供了新的途径.     

Cu（Ⅱ）-四氮杂十四环-NCS配合物的合成及其晶体结构

希夫碱以及希夫碱与金属离子的配合物具有较好的杀菌、抗癌和某些催化作用[1-3].在金属蛋白模型、磁性相互作用、分子识别,主客体化学以及电致发光、电子传送材料 [4-7]等方面有着十分重要的应用.     

测定纯液体饱和蒸汽压实验的改进

纯液体饱和蒸汽压的测定,目前多采用静态法。测定中,在调节B、C(图1a)两管中液面或降低环境温度时,容易引起空气或液体倒吸入A腔中而失败。为了改进,我们设计了一种平衡管(图1b),可以有效地克服倒吸现象,使实验操作简便易行,结果准确。其优点如下: 1.可以方便地加入或取出被测液体。     

由4-甲氧基-2-溴代丁烯内酯合成螺环-环丙烷类化合物的研究

以4-甲氧基-2-溴代丁烯内酯为合成子,在温和条件下与不同的亲核试剂通过串联的双Michael加成及分子内的亲核取代反应,得到螺环-环丙烷类化合物8a～8d.通过元素分析,IR,¹HNMR,¹³CNMR和MS对化合物进行了结构表征,其中化合物8d经单晶X射线衍射测定,确定了其立体化学结构.     

席夫碱大环双核锌配合物的合成与表征

本文用丙酮和乙二胺在高氯酸催化下合成了四氮杂十四环席夫碱(1),并用此化合物(1)与氧化锌和叠氮化钠反应,生成锌的双核大环配合物。通过X-射线单晶衍射和红外光谱对其进行了结构表征。该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.4914(2)nm,b=1.4 9748(13)nm,c=1.26800(11)nm;β=102.1900(10)°;v=4.6240(7)nm3,Z=4,Dc=1.482Mg/m3,Mr=1032.03,F(000)=2160,最终R=0.0506,wR=0.1434。该配合物中锌原子是五配位,它们分别和大环配体上的4个氮原子及叠氮根负离子两端的氮原子配位形成畸变的三角双锥构型。