吸光光度法测定沸石分子筛中铝

铝是构成沸石分子筛的一种主要元素 ,其含量及其在分子筛骨架中的分布直接影响分子筛的应用及性能 ,因此测定其中铝含量具有十分重要的意义。吸光光度法测定铝具有简便快速等优点 ,有关光度法测铝文献 [1 ]已作综述。偶氮胂 (ASAI)是稀土元素显色剂 ,本文探讨了该试剂与 Al( )的显色反应 ,结果表明 ,在 p H4.4邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,ASAI可与 Al3 生成桔红色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 560 nm,摩尔吸光系数为 1 .30× 1 0 4。用该法测定某些沸石分了筛中铝 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器铝标准溶液 :1 0 μg·…     

新型Zn~(2+)掺杂C/Nb_2O_5纳米催化剂的制备及光催化性能

采用水热技术制备了Zn掺杂的C/Nb_2O_5纳米催化剂.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂呈现较高的结晶度和较均匀的形貌,Zn元素以氧化锌的形式随机分布在C/Nb_2O_5纳米催化剂的表面,当锌/铌摩尔比为10%时,催化剂表面氧空穴(SOVs)的量会达到一个最优值.对染料罗丹明B(Rh B)和罗丹明6G(Rh6G)在可见光下的降解实验结果表明,与商业P25,Nb_2O_5以及C/Nb_2O_5相比,适量Zn掺杂的C/Nb_2O_5纳米催化剂具有更好的光催化活性.     

一步溶剂热法合成C掺杂介孔TiO_2可见光光催化材料

在无模板剂的条件下,以钛酸四丁酯为钛源,采用一步溶剂热法,在乙醇体系中合成出C掺杂TiO2球状介孔可见光光催化材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪、X射线光电子能谱(XPS)、固体漫反射(UV-Vis)以及光降解罗丹明B实验等对其进行了结构表征和性能测试.实验结果表明,合成样品为锐钛矿晶型,材料表现为由纳米粒子堆积而成的大小均一的球形形貌.TiO2材料的结晶度和粒子形貌大小可以通过乙酸加入量来进行调控,这对于实际应用具有重要意义.同时,通过测试证明样品中的C原子进入TiO2晶格内部,取代了O原子的位置,窄化了TiO2内部的能带结构,从而大大提高了材料的可见光光催化活性,结果证明合成材料对污染物具有很好的吸附性能和光降解性能.     

孔道型微孔和介孔分子筛的改性及超级绝热性能

在水热体系中合成了具有规则孔道结构的微孔分子筛ZSM-5和介孔分子筛MCM-41,SBA-15,MAS-5,通过改变材料表面的电性对介孔材料进行了化学修饰.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、形貌进行了表征;通过氮气吸附-脱附测试了产物的比表面积,采用BJH法计算孔分布和孔容;将制得的样品压制成绝热材料后,进行导热性质测定.常温(25℃)常压下,有序介孔分子筛MCM-41的导热系数为0.038 W·m-1·K-1,具有少量微孔结构的MAS-5的导热系数为0.035W·m-1·K-1,二者均为超级绝热材料.材料经改性后,绝热性能有所提高:MCM-41的导热系数降至0.028 W·m-1·K-1,MAS-5的导热系数降至0.017 W·m-1·K-1.结合纳米介孔材料导热理论模型进行分析,发现纳米孔绝热材料的孔径越小,孔隙率越大,绝热性能好;介孔分子筛的导热系数与其孔壁厚度、孔径大小以及孔隙率有关.     

具有多级孔的SAPO-34-H分子筛的合成与表征

以一种多功能长链有机硅为唯一硅源合成了多级孔材料SAPO-34-H(Hierarchical),并对其结构和性质进行了表征.氮气吸附和透射电镜(TEM)照片显示,SAPO-34-H样品不仅拥有常规的微孔体系,还有孔径在5.1nm左右的介孔体系.氨气程序升温脱附表征(NH3-TPD)结果显示,与传统的SAPO-34相比,该材料在引入介孔的同时酸性有所降低.     

大分子正十六烷的催化裂化

以具有新型多级孔中空薄壳结构的ZSM-5分子筛（Gel-ZSM-5）作为催化剂,正十六烷作为探针分子,研究了催化剂的孔道结构及酸性对大分子催化裂化反应的影响.实验结果表明,该催化剂中的介孔、大孔多级结构非常有利于大分子反应物、中间产物以及结焦物在其表面及内部的快速传输,从而大幅提高催化转化率并延长了催化剂寿命;另外,催化剂多级孔表面的大量酸性位点可以显著提高针对大分子的催化反应性能,并且明显改善了产物的选择性.在较短的反应时间下,这种构效关系体现得更加显著.因此,合理的酸性分布和多级中空薄壳孔道结构将赋予催化剂在大分子催化裂化中具有更好的催化活性、选择性及更长的催化寿命,为设计新型高效催化剂提供了依据.     

蛋黄-壳结构Fe3O4@SiO2@PMO磁性微球的制备及对漆酶的固定化

以蛋黄-壳结构的Fe₃O₄@SiO₂@PMO磁性微球作为载体, 采用交联法对漆酶进行固定, 考察了戊二醛浓度等对固定效果的影响, 并对固定后漆酶的活性进行了研究. 结果表明, 蛋黄-壳结构的磁性微球负载漆酶仅需6 h, 磁性微球对漆酶的固载量高达475 mg/g. 固定后漆酶的稳定性显著提高, 在pH=2.5~4.5的强酸性条件下, 固定后漆酶酶活仍可保持70%以上, 即使温度升高至60 ℃, 固定后漆酶的相对酶活仍保持65%以上. 这说明漆酶经所合成的材料固定后, 其耐酸和耐热能力都明显优于游离漆酶. 包覆的Fe₃O₄粒子使得材料很容易经磁铁分离法回收, 固定后漆酶经磁分离循环使用10次后仍然能保留85%的酶活, 具有良好的可操作性和稳定性, 有效降低了漆酶的使用成本.     

一步水热合成Mn-ZSM-5纳米分子筛及其性能

在强碱性条件下直接引入二价锰源, 一步合成出高纯度的纳米级Mn-ZSM-5分子筛. 通过X射线粉末衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 ²⁹Si核磁共振波谱(²⁹Si NMR)、 电感耦合等离子光谱(ICP)和氮气吸附-脱附等测试方法对其进行结构表征和性能测试. 结果显示, 锰原子存在于沸石骨架中, 产物为具有MFI结构的纳米级分子筛. 使用苯乙烯氧化反应作为探针反应, 以过氧化氢为氧化剂, 结果显示苯乙烯转化率达到84.98%, 转化数(TON)为208, 环氧苯乙烷选择性为87.62%, 产率为74.46%.     

碗状双亲型ZSM-5分子筛负载金纳米粒子的制备及催化性能

通过不对称修饰法制备了一种碗状双亲型的ZSM-5分子筛, 其拥有一个非极性的外表面和一个可修饰的极性内表面; 进一步利用经典的氨基接枝-原位还原过程, 选择性地在其内表面生长金纳米粒子. 通过X射线粉末衍射、 扫描电子显微镜、 透射电子显微镜、 红外光谱和X射线光电子能谱对材料进行了表征, 并考察了其催化硝基苯加氢制苯胺反应的性能. 在非常温和(室温、 水作溶剂及无需氮气保护)以及更低反应物浓度(0.03 mol/L, 低于室温下硝基苯在水中的溶解度)条件下, 该催化剂展现出与其它使用有机溶剂的催化剂相当的催化活性和选择性, 而且其催化性能明显高于其它以水为溶剂的催化剂, 这表明载体的双亲型结构是提升催化性能的主要原因. 该催化剂循环使用6次后, 其催化活性和选择性仍保持在相同等级.     

常温合成硫掺杂微孔碳及其二氧化碳的吸附性能

常温下以间苯三酚和3-甲醛苯并噻吩作为原料,一步法合成了含硫酚醛树脂。在氩气保护下碳化,成功制备出了硫掺杂多孔碳(S-PC)。并利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和氮气吸附-脱附仪对材料进行了形貌、结构和性能的表征。实验结果表明,所得样品具有较高比表面积和大量的微孔,经过调控,可以使制备的硫掺杂多孔碳的BET比表面积达到997 m2·g~(-1),并使其微孔孔体积达到0.44 cm3·g~(-1)。得益于较高的比表面积以及其富含微孔的特性,当材料应用于二氧化碳吸附时,具有较高的CO2吸附量,在273和298 K时分别高达5.13,3.22 mmol·g~(-1),并具有良好的选择性。