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南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析 总被引:1,自引:0,他引:1
南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制.由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析.本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱((HPLC-ICP-MS)联用技术建立了针对砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法.采用C18固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱IonPac AS9-H阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流动相采用38 mmol/L Na2SO4+15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 mL/min,流速1 mL/min,进行5种形态砷化合物的分析.结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5~500 μg/L,相关系数R>0.9993.检出限(LOD)为0.1 ~0.2 μg/L,定量限(LOQ)为1.5 ~2.6 μg/L,RSD<5%.加标回收率为88.9% ~ 106.3%.样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品. 相似文献
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利用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/Lanl2dz水平上对WnSi20,±(n=1-5)团簇的各种可能构型进行了几何结构优化,预测了各团簇的基态结构。并对基态构型的平均结合能、能隙、红外光谱及拉曼光谱进行了系统的理论分析。结果表明:WnSi20,±(n=2-5)团簇的基态结构及亚稳态结构中的Si-Si原子不成键,W5Si20,±团簇的基态构型与W7团簇的基态构型相似,W3Si2+团簇的基态构型与W50,±团簇的基态构型相似;W5Si2-团簇是比较理想的复合材料;WnSi20,±(n=1-5)团簇的所有IR吸收峰都属于红外光谱中的指纹区的特征吸收区域;除W4Si2-团簇外,其它团簇都具有非刚性特性。 相似文献
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当前为了保证污染信号分析的精度,在对PM2.5污染进行检测的过程中,需处理的数据量过大,导致经典神经网络方法遇到矛盾数据时,需要花费大量的数据校验时间,收敛速度下降,检测效率大幅降低,提出一种基于改进神经网络算法的PM2.5污染检测方法,在分析标准神经网络算法的基础上,允许信号跳变精确度范围内,在层与层之间引入容错性变量,同时在计算阈值的过程中融入松弛变量,提高收敛速度;避免神经网络陷入局部最优解。采用改进神经网络算法,通过不断调整网络的权值以及污染阈值,对PM2.5污染信号进行高效检测。以飞利浦公司的新一代检测系统为测试器材,测试结果表明,采用所提方法得到的PM2.5污染检测效率明显提高。 相似文献
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针对酶解法测定硒代氨基酸操作复杂,时间长,水解不完全且水解产物不稳定等问题,建立一种微波水解-液相色谱-原子荧光光谱仪测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法。样品经HCl(6 mol/L)微波水解后,调节pH值至7.5,采用阴离子色谱柱,pH=6.0的(NH_(4))_(2)HPO_(4)(40 mmol/L)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,等度洗脱12 min的条件对硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)进行分离,用原子荧光光谱仪测定其含量。微波水解条件采用星点设计-响应面法进行优化,优选最佳水解条件为:称样量20 mg,水解温度150℃,水解时间40 min。SeCys_(2)、MeSeCys和SeMet均在0~100 ng浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.07、0.03和0.14 mg/kg,RSD分别为5.6%、4.6%、3.7%(n=6)。用来测定硒代氨基酸,耗时短,成本低,水解完全,操作简单,水解产物稳定,能够科学评价硒蛋白中硒代氨基酸的组成,对硒蛋白产品的质量控制和溯源提供了科学方法,值得推广应用。 相似文献
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高效液相色谱法检测南极磷虾油中总虾青素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用Na OH-甲醇溶液皂化后加入Na HSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min内得到较好分析。考察了皂化时间对虾青素酯皂化效率的影响,研究结果显示,皂化30 min为最佳反应时间。虾青素含量在0.2~20.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.2 mg/kg。日内精密度(RSD)≤3.4%,日间RSD≤4.3%,南极磷虾油样品的加标回收率为90.2%~95.2%。该方法的线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于南极磷虾油中总虾青素含量的分析检测。 相似文献
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离子色谱-串联质谱法检测茶叶中的高氯酸盐 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法。选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱(2 mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗,TSQ Quantiva三重四极杆质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果表明,高氯酸盐在0.02~10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991,定量限为2 μg/kg。运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3%~112.2%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足茶叶中高氯酸盐的检测要求。 相似文献