纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.     

基于色谱–光谱联用和斜投影法分析丹皮酚含量

将色谱–光谱仪联用(HPLC–UV)法与斜投影法结合,建立了丹皮酚含量快速分析方法。通过色谱–光谱联用采集丹皮酚结晶母液的紫外多波长光谱三维数据,构建不含丹皮酚的背景数据库以及丹皮酚光谱数据库,基于斜投影法步骤测定了批量样本中丹皮酚含量。结果表明:该方法计算结果和高效液相色谱分析结果接近,相对误差小于5.0%。测定结果的相对标准偏差为0.4%~1.0%(n=5),回收率为98.8%~101.3%。该方法快速、准确,操作简单,可为丹皮酚结晶产品及各种制剂质量控制提供可行方案。     

一种车用单刀双掷开关的质检仪器研发

介绍了一种车用单刀双掷开关质量检测仪器的研发,包括检测系统的硬件设计、检测原理以及算法软件开发。首先,根据单刀双掷开关的工作原理及质量检测要求,开发了检测手指触觉压力的机械装置,以及控制开关通道切换的继电器控制电路;在此基础上,开发了相应的检测算法,可实现对开关切换状态、电压差以及手指触觉压力进行自动化的数据采集、分析、检测和判断,从而挑选出合格的开关;最后,设计了触屏人机交互界面,可实时显示产品检测的参数。该检测设备在某自动化生产线上经过近一年时间的检测验证,证明系统运行平稳,检测效果良好、误检率低,可以完全取代传统的人工检测方式,提高了开关的检测效率,降低了检测人员的工作量。     

一种葡萄糖发酵液中乙醇含量的拉曼光谱分析方法

拉曼光谱法可实现样品的快速定量分析,但发酵液等复杂体系中样品的拉曼强度与被测组分含量之间的良好线性关系难以直接得到。本实验中将待测样品与纯被测组分的拉曼光谱均视为向量,并按照向量点积公式计算向量之间的夹角。在被测组分的拉曼光谱特征峰波段,对多组样品在不同光谱区间的向量夹角矩阵和被测组分含量进行偏最小二乘回归,建立定量分析数学模型,从而以光谱向量之间的夹角作为定量指标实现葡萄糖发酵液中乙醇含量的快速测定。选取的主成分数为6时,所建模型校正集和预测集中预测值与实测值的线性相关系数分别为0.9993和0.9933;校正集均方根误差为0.2171。其建模所用样本数量少、对样品无损坏,方法适用于发酵在线监测和过程分析。     

紫外光谱结合向量扣减方法快速测定感冒药物中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱

为建立快速测定感冒药物中2种有效成分对乙酰氨基酚(AAP)和盐酸伪麻黄碱(PEPD)的数学模型,分别采集上述2种化合物的多波长紫外光谱,从而获得两者的标准光谱库(v1和v2)。同时取市售感冒药4种,各取1片,分别配成溶液后,各自采集其光谱-色谱联用数据并转化成各时刻全波长下的吸光度A。从中扣除与被测组分具有相同保留时间的数据阵列,得到不含有被测组分的数据矩阵,然后分别采用主成分分析和奇异值分解降维处理后,得到不含有AAP的本底数据库N1和不含有PEPD的本底数据库N2。分析样品时,取上述4种感冒药各1片,分别配制成溶液后,每一样品取2份,一份采集多波长紫外光谱数据,另一份进行高效液相色谱(HPLC)分析。从而建立样品的光谱库a,并运用向量扣减方法计算得到样品中2种有效成分的含量。AAP测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%,PEPD测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;加标回收试验测得回收率分别为94.5%～106%和92.1%～108%。此方法的测定结果与HPLC的测定结果之间的相对误差分别在±4.0%和±3.0%以内。     

镁合金晶体塑性本构模型与非均匀孪生变形分析

微结构演化对镁合金材料力学性能有着显著的影响，为了揭示镁合金宏观塑性各向异性特性与非均匀孪生变形的关系，开展了不同路径下的单轴加载试验以及采用含滑移、孪生机制的晶体塑性本构模型对试验条件下的镁合金变形行为进行数值模拟研究。文中本构模型描述了滑移与孪生变形机制以及晶格转动的机制，同时研究采用三维微结构代表性有限元模型，其包含晶粒尺寸、晶向和晶界倾角等微结构参数。研究结果表明，轧制镁合金具有强烈的宏观塑性各向异性行为，并对这种镁合金塑性各向异性行为的模拟结果以及多晶织构的模拟演化结果与试验测量进行对比，结果都基本吻合。对孪生非均匀变形模拟分析表明，镁合金宏观塑性各向异性行为与滑移、孪生变形机制的不同启动组合紧密相关，同时多晶体内应力的非均匀分布受到孪生变形的严重影响。而不同晶粒尺寸的晶粒所发生的孪生变形有比较大的差异，造成孪晶变体在晶粒内的分布极不均匀。本研究可为通过微结构的合理配置来设计和控制材料的力学性能提供理论依据.     

薄壁件加工系统动态响应分析

薄壁件在铣削加工中容易产生共振或变形，直接影响加工稳定性及加工精度。采用主轴-刀具-工件整体铣削系统连续梁模型，系统研究在动态铣削力作用下，刀具端部与工件端部的动态响应之间的相互影响关系以及对整体系统动态响应影响较大的薄壁件尺寸。结果表明，工件横截面高度对系统共振的影响较为明显，当高度尺寸较小时，工件的低频共振会通过动态铣削力直接反映到刀具端部的振动频响上。工件横截面底边宽度尺寸的增大虽然对共振频率的改变不太明显，但会导致激发出来的刀具共振幅度出现明显降低。研究成果可以为薄壁件铣削加工系统的稳定性控制提供理论基础。     

CdS@g-C3N4复合核壳纳米微粒的制备与光催化性能

采用水热法,在乙二胺和EDTA-2Na作用下,成功制备了CdS@g-C3N4复合核壳纳米微粒,并探讨了其生长机理。结果显示:CdS@g-C3N4复合核壳纳米微粒的比表面积是纯CdS纳米颗粒的14.0倍,具有良好的光催化活性和光稳定性。当反应条件为180℃、4 h、CdS/g-C3N4质量比1.9∶1时,CdS@g-C3N4的可见光催化性能最好,300 W氙灯光照2 h,RhB的降解率达95.2%,明显高于纯CdS。重复使用3次后,CdS@g-C3N4形貌、结构及光催化性能无明显变化。     

A2 BO4型类钙钛矿材料中非化学计量氧的分子模拟

A_2BO_4型类钙钛矿材料因其独特的物化性能,可应用于催化、固体氧化物燃料电池等领域。本文简要介绍了A_2BO_4型类钙钛矿材料的结构和非化学计量氧(δ)的研究方法,对材料的δ分子模拟研究进展进行了综述,重点介绍了材料非化学计量氧迁移、输运机制的分子模拟研究现状,包括未掺杂纯相、A位掺杂和B位掺杂A_2BO_4型类钙钛矿三类材料,同时也对该领域的发展趋势进行了展望。     

基于拉曼光谱法建立的模型快速预测布洛芬缓释胶囊中布洛芬的含量北大核心CSCD

为快速测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬的含量,进行了题示项目研究。以高效液相色谱法(HPLC)为参比,采用拉曼光谱仪对5个校正集样本和布洛芬对照品进行扫描,将原始拉曼光谱图导入计算平台,选择波段250-1800 cm^(-1),通过荧光褪色差分法校正基线,二阶滤波求导进行降噪处理,用向量夹角转换算法计算各样本与布洛芬对照品拉曼光谱之间夹角余弦的方差值,以布洛芬的质量分数对该值进行拟合,得到模型的关联方程。采集待测样品的拉曼光谱,利用建立的模型预测其中布洛芬的含量。结果显示:布洛芬的质量分数在55%~90%内与其对应的夹角余弦的方差值呈线性关系;验证集样本的预测值与HPLC所得参考值的相对偏差为3.0%~3.8%。模型用于实际样品分析,预测值和参考值的相对偏差为1.2%~6.8%,预测值的相对标准偏差(n=5)为0.99%~3.1%。