液相色谱-串联质谱法测定食品中合成色素

提出了液相色谱-串联质谱法测定食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红和偶氮玉红的含量。固体(半固体)样品经乙醇-氨水-水(70+1+29)溶液溶解,所得滤液烘干后用水溶解,经Waters Atlantis dC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,用甲醇和10 mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式串联质谱检测。8种合成色素的质量浓度均在50μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003～0.020 mg.kg-1之间。方法应用于食品样品中8种合成色素的测定,回收率在83.0%～112.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

La0.5Ca0.5MnO3内禀与界面电脉冲诱导电阻转变效应的比较

一般地,钛矿结构锰氧化物的电脉冲诱导电阻转变(EPIR) 效应源于非内禀界面处的肖特基势垒. 本文采用固相烧结法制备了La_0.5Ca_0.5MnO₃ (LCMO)陶瓷样品, 用四线测量模式对样品电输运性质, 特别对其内禀EPIR效应和忆阻器行为进行了研究. 室温下, 尽管样品在四线测量模式下的I-V特性曲线呈欧姆线性规律, 但在适当的脉冲电压刺激下, 仍能诱导产生明显、稳定的EPIR效应. 通过与二线模式的界面EPIR比较, 发现LCMO内禀EPIR效应具有更小的脉冲临界电压、更好的稳定性和抗疲劳特性, 是稀土掺杂锰氧化物中观察到的一类新颖的EPIR效应. 关键词： 钙钛矿结构锰氧化物 电致电阻效应 电脉冲诱导电阻转变效应 肖特基势垒     

气相色谱法测定水果中三氯杀螨醇残留量

三氯杀螨醇又称开乐散、螨净,化学名称为1,1-双(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,是一种杀螨谱广的有机氯杀螨剂,用于防治果树、蔬菜、花卉等作物上多种害螨.曾报道有采用丙酮一石油醚或石油醚提取,气相色谱质谱联用法测定三氯杀螨醇[1-3],用乙腈分析法还未曾见报道.本工作以柚子为例,样品中的残留农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后,利用气相色谱法测定水果中三氯杀螨醇残留量.     

低损耗NbTi线材制备技术研究

国内重离子加速器(HIAF)磁体服役在高速脉冲电流下,要求超导磁体用超导线具有较低的损耗,并具有高的临界电流,针对磁体的设计要求,本文研制了两种新型结构的NbTi/Cu0.5Mn超导线,通过两次组装、冷拉拔获得了线径Φ0.8mm、12960芯和10800芯、铜比2.0、芯丝小于5μm的高临界电流、低损耗超导线,系统研究了两种新型结构超导线的截面形貌、芯丝形貌、磁滞损耗及不同时效热处理次数超导线的临界电流密度(Jc)和n值,最后获得了线材芯丝直径和磁滞损耗的变化关系.研究结果表明,两种线材经过二次组装、挤压和冷拉拔后,单个亚组元成型良好,芯丝变形粗细均匀,尺寸大约4μm.随着时效热处理次数由3次增加到5次,线材芯丝表面有颗粒状的CuTi化合物生成,且5T、4.2K下临界电流密度由2295A/mm2增加到2958A/mm2,不同时效热处理次数的线材n值大小介于30~60之间,表明芯丝整体变形均匀.线径Φ0.8 mm、12960芯和10800芯线材在4.2K、±3T下的磁滞损耗分别为35.5mJ/cm3、42.8mJ/cm3,随着线材芯丝直径由4.6μm减小至2.8μm,磁滞损耗由42.8mJ/cm3降低至17.3 mJ/cm3.最后,通过优化工艺后获得了Jc(5T、4.2K)为2958 A/mm2,Qh(4.2K,±3T)为37.5mJ/cm3的千米级NbTi/Cu0.5Mn超导长线,并可实现批量化生产.     

Ag/Nd0.7Sr0.3MnO3陶瓷界面电输运性质研究

用渗银和银胶接触两种方法分别在多晶Nd_0.7Sr_0.3MnO₃陶瓷样品上制作电极,用两线和四线模式对两种接触界面的直、交流特性进行测量.结果发现:渗银电极与陶瓷样品之间具有很好的欧姆接触特性,两线、四线模式下的电阻测量值相近,并且没有电脉冲诱导电阻转变(EPIR)效应;而用银胶接触作电极时,V-I曲线表现出关于原点对称的非线性特征,并出现稳定的室温EPIR效应.两种不同方法制备的电极在交流电场下的输运也有很大差异:渗银电极阻抗 关键词： 界面 接触电阻 EPIR效应 钙钛矿结构锰氧化物     

低温提取气相色谱法测定大葱中辛硫磷

建立了气相色谱法测定大葱中辛硫磷残留量的分析方法。大葱样品经冷冻后,采用约2℃乙腈提取,提取液盐析后浓缩供气相色谱分析。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少热分解,提高响应值,辛硫磷的质量浓度在0.10~10.0 mg.L-1范围与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),方法的检出限为0.01 mg.kg-1,在0.02~0.10 mg.kg-1添加水平回收率为83.1%~105.0%,相对标准偏差为2.6%~9.2%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正已烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP).该方法在0.1～5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0 mg·L-1(DINP、DIDP)范围内呈线性关系,相关系数大于0.995.方法测定限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01 mg·kg-1,DINP、DIDP为1.0 mg·kg-1.以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的6种邻苯二甲酸酯标准溶液做回收试验,测得回收率在85%～130%之间,相对标准偏差＜10%.     

三级复叠式制冷系统性能的模拟研究

对R404A/R23/R14三级复叠制冷系统进行模拟,研究了三级复叠制冷循环中间温度的选取对系统制冷系数的影响,比较了R404A/R23/R14与R404A/R23在重叠温区的制冷系数以及不同制冷剂对三级复叠系统制冷系数的影响。结果表明:R404A/R23/R14复叠式制冷循环存在最佳中间温度,最佳温度下的压缩机压比大致相等;在重叠温区内,R404A/R23的制冷系数高于R404A/R23/R14;R404A/R508B/R14、R404A/R508A/R14更适用于做三级复叠制冷系统的制冷剂。     

果蔬中8种苯甲酰脲类农药残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了果汁蔬菜中8种苯甲酰脲类(杀虫脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、除虫脲、氟铃脲、灭幼脲、氟丙氧脲)农药残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定方法。样品用乙腈提取后无需净化,经盐析过滤并以水稀释(1∶1)后,经Waters Atlantis(d C18色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,以电喷雾电离串联质谱在负离子多反应监测(MRM)模式下进行测定并确证,外标法定量。8种苯甲酰脲类农药在1.0~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.990 0~0.999 9。对8种农药在毛豆基质中3个添加水平下的回收率进行测定,平均回收率为92%~110%,相对标准偏差为5.5%~12%。方法的检出限(S/N=3)为0.04~0.42μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量

试样经乙腈提取,Dual Layer ENVITM-CarbⅡ/PSA(500/500 mg)固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN),同时采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量进行定性定量分析,方法检出限分别为0.001,0.003,0.005 mg.kg-1,在0.01,0.02,0.05 mg.kg-1添加水平回收率分别为60%~120%,70%~112%,75%~110%,相对标准偏差为5.0%~12.0%。