固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。研究了固相萃取提取、净化方法,优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。五种磺酰脲类农药在0.1~10.0μg/mL范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9998之间,相对标准偏差在1.8%~4.1%之间,平均回收率为72.8%~103%。本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0.02~0.22 ng/mL范围。用该法分析了某水域地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

汽车尾气颗粒物的STXM和NEXAFS研究

为了研究汽车尾气颗粒物的结构和氮的种态,使用扫描透射X射线显微成像(STXM)技术研究了桑塔纳3000和高尔汽车尾气颗粒物.STXM表明单颗粒物的粒径为500nm,颗粒物质量分布不均匀,有中间空洞.比较汽车尾气颗粒物和(NH4)2SO4和NaNO3中N的1sX射线近边吸收精细结构谱(NEXAFS),铵盐在406eV有显著的σ*吸收峰,有肩部结构;汽车尾气颗粒物和NaNO3中N的近边吸收谱在412eV和418.5eV有明显的σ吸收峰;(NH4)2SO4中N的近边吸收谱在413.5eV和421.8eV更宽的σ吸收峰.硝酸盐是汽车尾气颗粒物中的N化学种态的主要存在形式.在395—418eV能量范围内对桑塔纳3000汽车尾气颗粒物进行堆栈扫描,经过主成分分析和聚类分析,发现其表层主要为硝酸盐,内部有少量铵盐.     

STXM研究氧元素在PAN预氧化纤维截面上的分布

采用扫描透射X射线显微镜( STXM),对聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维截面进行具有30 nm空间分辨率的元素分布研究,结合将两幅吸收图上对应像素点的光密度相比求解元素分布的双能衬度分析法,获得氧元素在PAN预氧化纤维截面上的分布信息.STXM实验结果表明,氧元素在PAN原丝截面上分布是均匀的;经过预氧化后,PAN纤维皮...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中莠去津和呋喃丹的含量

水样中莠去津和呋喃丹通过C18固相萃取柱使之分离并富集。用氮气将固相萃取柱吹干后,用二氯甲烷淋洗使被测组分洗脱,所得洗脱液用氮气吹至尽干,用混合溶剂[甲醇与甲酸-水(0.1+99.9)溶液按40比60的比例混合]1 mL溶解残渣,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析用。用Waters BEH C18色谱柱作分离柱,用不同比例的甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗,使上述两种农药分离后进行串联质谱测定,所用质谱条件为电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测模式。两种农药质量浓度均在0.10~10.00μg.L-1范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.15 ng.L-1。在3个浓度水平上(0.10,0.50,5.00μg.L-1)加入两种农药的标准溶液进行回收试验,测得其平均回收率在77.0%~102.2%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~7.6%之间。     

中心挡板对扫描相干X射线衍射成像的影响

本文采用重叠关联迭代引擎算法, 系统地模拟研究了扫描相干衍射成像中中心挡板导致的低频信号丢失对重建图像质量的影响. 结果表明, 扫描相干衍射成像对中心挡板的承受能力远大于平面波单次相干衍射成像, 且选择小尺寸入射探针和较高重叠度(≥ 70%)可进一步降低中心丢失信号对扫描相干衍射成像的负面影响. 另外, 光斑扫描位置误差在重叠度较高时将超过中心挡板成为扫描相干衍射成像最主要的负面影响因素. 本文研究结果对扫描相干衍射成像实验中如何应用中心挡光板具有重要的指导意义, 将有助于进一步提高扫描相干衍射成像的分辨率. 关键词： 扫描相干衍射成像 位相恢复算法 低频丢失信号     

扫描相干衍射成像背景噪声分离算法研究

X射线扫描相干衍射成像(ptychography)是一种新型的无透镜成像方法,摆脱了传统透镜成像中聚焦元件对分辨率的限制,使理论分辨率只受到X射线波长和探测器数值孔径的限制.然而实验测量中的噪声限制了该方法对成像质量的改善,甚至最终导致图像重建失败.在研究了ptychography现有的相位恢复迭代算法后,本文提出了一种新型的图像重建迭代算法.该算法利用ptychography数据的高冗余性,通过梯度下降最小化技术,在重建样品和探针图像的同时还完成了背景噪声的同步迭代重建,实现了信号和噪声的盲分离功能.通过仿真模拟和实验数据重建,将该方法与传统的迭代算法进行了对比,结果表明新算法能够较好地实现信噪分离,显著提升ptychography的成像质量.     

Coexistence of Polaronic States and Superconductivity in Iron-Pnictide Compound Ba_2Ti_2Fe_2As_4O

The electronic structure of iron-pnictide compound superconductor Ba_2Ti_2Fe_2As_4O, which has metallic intermediate Ti_2O layers, is studied using angle-resolved photoemission spectroscopy. The Ti-related bands show a‘peak-dip-hump' line shape with two branches of dispersion associated with the polaronic states at temperatures below around 120 K. This change in the spectra occurs along with the resistivity anomaly that was not clearly understood in a previous study. Moreover, an energy gap induced by the superconducting proximity effect opens in the polaronic bands at temperatures below T_c(~21 K). Our study provides the spectroscopic evidence that superconductivity coexists with polarons in the same bands near the Fermi level, which provides a suitable platform to study interactions between charge, lattice and spin freedoms in a correlated system.     

利用扫描透射X射线显微镜观测磁涡旋结构

利用上海光源软X射线谱学显微光束线站(STXM)并结合X射线的磁圆二色效应, 我们对方形、圆形和三角形的Ni₈₀Fe₂₀薄膜微结构中的磁涡旋结构进行了定量实验观测, 并利用同步辐射光源的元素分辨特性, 分别在Fe和Ni的L₃吸收边对涡旋磁结构进行了观测. 我们还对磁涡旋中磁矩的分布进行了定量分析, 发现实验结果与微磁学模拟结果完全符合.     

ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行浸提,经硝酸-盐酸消解后,ICP-AES测定消解液中的钡,铍,镉,铬,铜,镍,铅和锌。本方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于固体废物浸出毒性的测定。