正交匹配追踪算法的迭代残差重建方法

正交匹配追踪(Orthogonal Matching Pursuit, OMP)算法是一种重要的压缩感知重构算法. OMP算法在每次迭代中选择与当前残差最相关的原子. 针对每次迭代需要重新计算残差的问题, 本文考虑偶数次迭代下残差未知的情况. 首先, 研究了奇数次迭代的残差与下一次迭代的残差之间的关系, 得到了一种偶数次迭代时选择原子的标准. 然后, 引入一种回溯机制来处理前面所得的迭代结果, 这种机制通过剔除其中多余的原子来实现精确重建. 据此, 提出了可减少计算残差的改进型正交匹配追踪算法.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

松木-聚氯乙烯复合材料催化热解特性的研究

通过热重法研究了松木与聚氯乙烯复合材料的催化热解特性,结果表明聚氯乙烯脱氯阶段与松木的纤维素、半纤维素热分解阶段温度区间重合,二者共热解时存在协同效应,并且HCl的释放对纤维素的脱水反应能够产生催化作用,HCl释放也对木质素的热分解及碳化反应有着明显的催化作用,导致二者共热解制备的碳化物产率提高,约为29.61%。并且利用元素分析仪、扫描电镜和能谱仪对成碳材料进行表征分析,结果表明成碳材料表面粗糙呈现多孔结构,其碳元素含量较高达到74.67%。     

超薄屏蔽层300 V SOI LDMOS抗电离辐射总剂量仿真研究

本文研究了300 V绝缘体上硅横向双扩散金属氧化物半导体场效应管在电离辐射总剂量效应下的线性电流退化机理,提出了一种具有超薄屏蔽层的抗辐射结构实现线性电流加固.超薄屏蔽层位于器件场氧化层的下方,旨在阻止P型掺杂层表面发生反型,从而截断表面电流路径,有效抑制线性电流的退化.对于横向双扩散金属氧化物半导体场效应管,漂移区上的场氧化层中引入的空穴对线性电流的退化起着主导作用.本文基于器件工艺仿真软件,研究器件在辐照前后的电学特性,对超薄屏蔽层的长度、注入能量、横向间距进行优化,给出相应的剂量窗口,在电离辐射总剂量为0—500 krad(Si)的条件下,将最大线性电流增量从传统结构的447%缩减至10%以内,且辐照前后击穿电压均维持在300 V以上.     

基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质北大核心CSCD

研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

基于聚合诱导自组装制备二氧化硅/聚合物纳米复合材料

纳米二氧化硅(SiO₂)颗粒以其高硬度、高比表面积、高稳定、价格合理等优势被广泛应用于复合材料的制备中,获得的SiO₂/聚合物复合材料通常具有优良的机械性能、很好的热稳定性以及增强的光学和电性能。近年来,随着聚合诱导自组装(PISA)的提出与发展,研究者们基于PISA发展了多种制备不同形貌聚合物纳米粒子的简便方法,为制备SiO₂/聚合物复合材料提供了新的思路。作者调研了近十年来基于PISA制备SiO₂/聚合物复合材料的相关研究,按照SiO₂与聚合物的结合作用和复合机理的不同,创新性地将SiO₂/聚合物复合材料的制备分为物理包封法、化学接枝法、超分子作用法和原位生长法。本综述重点论述复合材料的合成方法、主要性能及用途,同时分析各种复合方法的优缺点并对制备方法的未来发展做出展望,以期为相关领域科研工作者提供更清晰的脉络和更丰富的启示。     

钼酸根阴离子在增强聚苯胺包覆的镍钴层状氢氧化物的电容和析氧行为中的关键作用

理论容量大且过电位低的层状氢氧化物(LDHs)是极有前景的超级电容电池和析氧反应的电极材料;然而,体相LDHs的低电导率和活性位点不足增加了电极的内阻,降低了电极容量和产氧效率.本文采用两步法制备了聚苯胺包覆的MoO42?插层的镍钴层状双金属氢氧化物复合电极(M-LDH@PANI).随着LDH中MoO42?含量的增加,针状的LDH微球逐渐演化为具有较高比表面积的片状M-LDH微球,这为整个电极提供了更多的电化学位点.此外,非晶态的聚苯胺包覆提高了复合电极的电导率.在引入适量MoO42?插层离子时,M-LDH@PANI表现出显著强化的储能和催化性能.所获得的M-LDH@PANI-0.5在析氧反应中表现出优越的电催化活性(10 mA cm?2时的过电位为266 mV),作为超级电容电池电极则具有864.8 C g?1的高容量.采用M-LDH@PANI-0.5作为正极及以活性炭作为负极组装的超级电容电池在功率密度为8,300.0 W kg?1时能量密度为44.6 Wh kg?1,且具有优异的循环稳定性(10000次循环后保留83.9％的初始容量).本文为LDH基材料的阴离子插层改性增强材料性能的机理提供了一个非传统的解释.在上述研究基础上,采用射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和比表面积测试(BET)等手段对样品进行了深入表征.XRD结果表明,MoO42?插层的LDH材料的层间晶面(003)的峰随着MoO42?含量的增加而逐渐消失,这是由于晶面间距越大越容易受到晶粒细化的影响,间距大的晶格更容易受到破坏,导致晶格的展宽和弱化,从而间接证明MoO42?的成功插层.SEM、HRTEM和BET测试结果表明,MoO42?的含量对材料的形貌和比表面积具有重大影响.利用XPS对样品的价态进行了研究,发现随着MoO42?含量的增加,Co和Ni的价态没有明显变化.电化学测试结果表明,电极的储能和催化性能随MoO42?含量的增加而先增加后减小.利用理论计算分析了MoO42?在LDH中的插层行为,发现少量的MoO42?有利于扩大LDH的层间间距,而过量的MoO42?则会与LDH的H原子结合,从而与电解液中的OH?竞争,导致复合电极的电化学性能下降.此外,MoO42?插层的片状微球能有效调节材料的去质子化能,大大加速电极表面的氧化还原反应.因此,MoO42?插层能够显著强化LDH基材料的超级电容电池电极和OER催化剂电化学性能.     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。