多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

希尔伯特类多项式模p的Fp根的个数(英文)

设K是一个虚二次域,O为K中的一个order.由定义,O的希尔伯特类多项式H_O(x)是一个整系数的首一不可约多项式,它的复根恰为所有具有O—复乘的椭圆曲线的j—不变量.设p∈N为一个在K中惯性的素数,且p严格大于|disc(O).若Ho(x)(mod p)的F_p根的所组成的集合非空,我们证明群Pic(O[2]在该集合上有一个自由且传递的作用;因此Ho(x)(mod p)的F_p根的个数要么等于0,要么等于|Pic(O)[2]|.我们还给出了一个关于F_p根存在性的具体判别方法.类似的结果首先由Xiao等人在文献[25]中得到,后又经李等人在文献[13]广泛推广.本文结果已在李等人的工作中出现,但方法与之完全不同.     

环加成反应、环合反应、电环化反应与环化反应的区别*

环加成反应、环合反应、电环化反应与环化反应都是合成有机环状化合物的成环反应,它们描述的反应类型完全不同。但是,它们却经常被误用或者混用。阐述了这4类反应的区别,希望能够从教学上明确这4类反应,从源头为将来的有机化学工作者建立起准确的概念。     

一种新型双吡啶悬臂Mn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及DNA结合能力研究

通过3,3′-((乙烷-1,2-二基双(2-甲基吡啶杂氮二基)双(亚甲基))双(2-羟基-5-甲基苯甲醛)与2-羟基-1,3-丙二胺的缩合反应得到一种具有双吡啶悬臂的双核锰配合物。通过X射线单晶衍射确定了该配合物结构,结果显示其分子式为[Mn₂(C₃₇H₄₃N₆O₆)]·(ClO₄)₂。该配合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数为:a=1.096 50(19) nm, b=1.419 5(3) nm, c=3.109 4(5) nm, β=108.153(5)°。进一步分析表明两个二价锰离子分别与(N_amine)₂(N_imine)₂O₃和(N_imine)₂O₄体系配位,它们与配位原子形成的几何构型分别是十面体和扭曲的八面体。两个中心锰离子距离为0.331 6 nm,由酚氧原子和醋酸根共同桥联。另外,本文也利用伏安法和黏度法对该配合物与小牛胸腺DNA的结合能力进行研究,实验结果表明它们之间的结合方式为弱的插入作用。     

级联光栅结合Sagnac环的可调谐光纤激光器

提出并验证了一种单-双波长可调谐掺铒光纤激光器。利用级联光纤布拉格光栅(Cascaded Fiber Bragg gratings,Cascaded FBGs)结合Sagnac环结构所产生的复合滤波效应,实现较高精细度滤波,并通过调节环内偏振控制器(Polarization Controller,PC),引入双折射效应,得到波长可调谐的光纤激光器。基于耦合模理论并使用传输矩阵法对该结构的传输特性进行了分析,在此基础上搭建实验系统,验证了理论分析的正确性。实验结果表明:通过调节PC,激光器输出激光的波长范围约为1 555.644～1 556.112 nm,双波长间隔的可调范围约为0.108～0.452 nm,单-双波长的边模抑制比(SMSR)均高于40 dB;在稳定性测试中,输出单-双波长激光的波长最大漂移量小于0.008 nm。该方法具有结构简单、调谐方便、易于实现且精细度较高的优点,可应用于密集波分复用及全光通信系统等领域。     

环戊基全取代六元瓜环与钾离子配合物的合成及其结构表征

金属与瓜环的配位化学是瓜环化学的主要研究内容之一.本文主要研究了环戊基全取代六元瓜环(CyP6 Q[6])与K+的配合物的合成,并利用X-射线单晶衍射法对其晶体结构进行了表征.结果表明:K+与CyP6 Q[6]的两个端口配位,形成了分子胶囊结构.相邻的瓜环通过与[ZnCl4]2-的偶极作用,形成平面堆积结构,最后形成三维超分子自组装实体.     

基于PI法的门源MS6.4地震前震中附近地震热点图像异常变化研究

基于1980年以来青海省和甘肃省区域地震台网的定位地震目录，分析了研究区最小完备震级，选取空间网格尺度为0.2°×0.2°、地震活动异常学习时间段和预测时间段均为3 a，应用图像信息（PI）法，分析了门源M_S6.4地震发生前震中附近地震热点图像的异常变化过程。结果表明，在2013年1月1日至2016年1月1日的预测时间窗内，冷龙岭断裂和祁连山北缘断裂附近存在明显的地震热点，且地震热点图像颜色偏深，发震概率较高，向前滑动至2014年1月1日至2017年1月1日，2015年1月1日至2018年1月1日和2016年1月1日至2019年1月1日3个预测时间窗，此两断裂附近仍存在地震热点，地震热点图像颜色逐渐由深变浅，而门源M_S6.4地震就落在PI法得到的地震热点内。门源M_S6.4地震前存在明显的地震热点，且地震热点相对集中，地震热点图像颜色由深变浅，震后消失；在祁连山北缘断裂附近，地震热点持续存在，分布较集中，地震热点图像颜色也呈由深变浅的过程。未来需关注祁连山北缘断裂，附近有发生强震的可能。     

硫源和六元瓜环对硫化镉性质的影响

以硫代硫酸钠和硫脲为硫源,氯化镉为镉源,六元瓜环(Q[6])为修饰剂,采用水热法制备Q[6]/CdS复合光催化剂.利用傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对产物进行结构和形貌表征,考察Q[6]和硫源对产物结构和性能的影响.结果表明,硫源对产物形貌和结构都有影响,Q[6]对硫化镉光催化性能有增强作用,15 mg Q[6]/CdS能使50 mL,6 mg/L的次甲基蓝溶液反应200 min时的降解率达到93.0;以上.     

变分模态分解在爆破信号趋势项去除中的应用

爆破工程中，信号趋势项的准确去除对提高爆破振动信号分析的精度具有重要意义。针对经验模态分解（empirical mode decomposition，EMD）识别法存在的模态混叠和端头效应等缺陷，提出了基于变分模态分解（variational mode decomposition，VMD）去除信号趋势项的方法，即VMD法。叙述了VMD法识别爆破信号趋势项原理，并进行了仿真实验，结果表明:趋势项频率对分解效果的影响相对较小，当趋势项频率处于1～5 Hz之间时，频率对分解效果的影响基本保持不变；振幅对分解效果影响显著，且振幅越小，VMD法的分解效果越差。当趋势项振幅超过原始爆破信号最大振幅的1/3时，VMD法分解效果较好。最后，应用VMD法和EMD法对含有趋势项的实测爆破振动信号进行处理，认为相比于EMD法，VMD法处理后的信号基本一致且不存在端点效应，在爆破信号趋势项去除领域中具有更加广泛的适用性。